СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛИЗАРИНА Советский патент 1935 года по МПК C09B1/08 

Методом разделения ализарина и антрахинона служит обычно растворение смеси в разбавленной щелочи. Ализарин переходит в раствор, а антрахинон остается в осадке. При фильтровании выделяется на фильтре антрахинон, а фильтрат при осаждении кислотой дает ализарин. Недостатком этого метода являются наличие больших объемов при растворении, плохая фильтруемость осадка, большой расход кислоты при выделении ализарина из ализарита.

Автором настоящего изобретения найдено, что если получать ализарин прямым окислением антрахинона по основному авторскому свидетельству №42644, то метод очистки можно значительно улучшить. В самом деле, после окисления антрахинона по авторскому свидетельству №42644 действием щелочи, кальцинированной селитры, сернистого натра и воды, получается кальциевый лак ализарина; его достаточно отфильтровать и подвергнуть обработке перегретым паром для удаления примеси антрахинона.

Очистка эта имеет большое значение, так как примеси антрахинона снижают качество ализарина. Кроме того, такая предварительная разварка кальциевого лака для выделения ализарина уменьшает зольность продукта.

На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа, причем приняты следующие обозначения: 1 - колба, 2 - шлем, 3 - холодильник, 4 - конденсационный горшок, 5 - термометр, 6 - штуцер и 7 - пароперегреватель.

Пример. Ализариновый плав, выгруженный из автоклава, содержащий 20 г ализарина с 40% обратного антрахинона, отфильтровывается от щелочи, солей и прочих примесей. Кальциевый лак переносится в перегонную колбу 1, через которую пропускается перегретый пар из пароперегревателя 7 при температуре 150°. Отогнанный пар поступает в холодильник 3 и дестиллат собирают в приемник. Осадок из колбы 1 переносится в фарфоровый стакан, размешивается с водой и разлагается соляной кислотой. Полученный ализарин фильтруется, промывается и сушится. Получается 11,8 г (59%) ализарина, не содержащего антрахинона. Отфильтрованный дестиллат дает 7,8 г (39%) антрахинона.

Всего получено - 11,8 + 7,8 = 19,6 г = 98%.

Ализарин до очистки содержал золы 2,98%, после очистки - 1,36%.

Способ очистки ализарина при получении его из антрахинона по авторскому свидетельству №42644, отличающийся тем, что ализариновый лак, полученный по авторскому свидетельству №42644, после фильтрования обрабатывают перегретым паром с целью отгона антрахинона и разваривания лака, из которого выделяют ализарин обычными приемами.