Способ выделения антрахинона Советский патент 1934 года по МПК C07C50/18 C07C46/10 

Лнтрахинон, получаемый окислением технического антрацена, всегда содержит большее или меньшее количество примесей: фенантрен, фенантренхинон, карбазол и продукты окисления, неокисленный антрацен и другие.

Очистка полученного неочишемного антрахинона проводится в технике растворением его в серной кислоте (93-100°о при 100-120°). Химизм процесса очистки заключается в сульфировании примесей антрахинона, в перевЬде кх в растворимые в воде сульфокислоты, тогда как антрахинон в условиях очистки не сульфируется и, следовательно, выделяется в виде HepacTBOpHMOi o в воде осадка.

Для выделения антрахинона из раствора его в серной кислоте и для перевода сульфированных примесей в водорастворимое состояние, реакционную массу разбавляют водой до понижения концентрации серной кислоты до 20 ЗО/р. В этих условиях антрахинон в.есь выпадает из раствора.

Разбавление сульфомассы водой является наиболее важной операцией в производстве антрахинона, так как при неправильном проведении процесса разбавления антрахинон выпадает в мелко

(54)

кристаллическом и плохо фильтруюш,емся состоянии.

Кроме того, постоянно образующиеся в процессе очистки технического антрахинона продукты осмоления, при неправильном проведении процесса разбавления сульфомассы, свертываются и забивают фильтр при фильтровании. Все это вместе взятое приводит к тому, что выделенный осадок антрахинона плохо или совершенно не фильтруется: требуется несколько дней и даже недель, чтобы отфильтровать и незначительное количество антрахинона.

В литературе имеются указания о разбазлении сульфомассы по целому ряду методов: разбавление холодной и горячей водой, разбавление влагой воздуха (путем выдержки сульфомассы на противнях в Сыром месте) разбавление продувкой водяным паром по поверхности сульфомассы. Все эти методы не всегда приводят к хорошим результатам. Кроме того встречаются такие сорта технического антрацена, которые после окисления и очистки при разбавлении сульфомассы по указанным выше методам дают антрахинон, плохо или совершенно не фильтрующийся.

Нвторами настоящего изобретения установлено, что разбавление сульфомассы путем продувки через всю массу водяного пара приводит к получению антрахинона, фильтрование и промывка которого протекают быстрее.

Значение разбавления сульфомассы продувкой через последнюю водяного пара заключается в том, что в этом случае происходит наиболее медленное и равномерное разбавление сульфомассы, что менее достижимо при остальных методах работы.

Медленное разбавление сульфомассы приводит к выпадению антрахинона в наиболее крупных кристаллах и отсутствию свертывания образующихся продуктов осмоления.

Пример. Сульфомасса после очистки антрахинона серной кислотой разбавляется при 100-105° продувкой водяным паром. Продувка продолжается 2-2,5 часа. Концентрация серной кислоты при этом падает до 20-ЗО /о- Выделивщийся антрахинон отфильтровывается и промывается.

Фильтрование и промывка в лаборатории продолжаются в среднем 26 минут, тогда как при разбавлении сульфомассы водою фильтрование и промывка производятся 44 минуты.

Высота слоя антрахинона на нутче в обоих случаях 1-1,5 см,

Предмет изобретения.

Способ выделения антрахинона из сернокислотного раствора путем разбавления массы водяным паром, отличающийся тем, что пропускание пара производят через весь слой реакционной массы.