Известно, что 1,2-диоксиантрахинон количественно осаждается гидроокисью калы.1ия из щелочных растворов при наличии избыточной едкой щелочи. Наряду с 1,2-диоксиантрахиноном в виде кальциевых лаков осаждаются, в этих условиях, и находящиеся в щелочном растворе 1, 2, 6 и 1, 2, 7-триоксиантрахиноны. В случае значительного преобладания изопурпурина часть этого триоксиантрахинона переходит в этих условиях в раствор в виде натриевой соли (см. Ильинский и Перельман „Разделение синих и желтых марок ализарина, Журнал Анил.-Крас. Пром., 1932 г. № 8-9, стр. 33). Известно также, что из красящих оксиантрахинонов наибольшим сродством к извести обладает 1,2-диоксиантрахинон. Однако, получить какие-либо приемлемые результаты ступенчатым известкованием щелочных растворов смеси ализарина, флаво- и изопурпурина, в предпосылке, что в первую очередь будет выделяться известковый лак 1,2-диоксиантрахинона, не удается. Дополнительное изучение этих запутанных соотнощений состояний равновесия щелочно - кальциевых систем различных ализаринов привело к решению поставленной задачи известкованием углекислых растворов ализаринов углекислым кальцием. В этих условиях 1,2-диоксиантрахинон может быть выделен количественно в виде кальциевого лака, в то время как флаво- и изопурпурин, а также и некрасящие оксиантрахиноны переходят в виде натриевых солей в фильтрат. Операция выделения 1,2-диоксиантрахинона непосредственно из щелочных плавов упирается, таким образом, в необходимость предварительной нейтрализации едкой щелочи: и замены едкой щелочи углекислой содой, что сопряжено с дополнительным расходом на серную кислоту и соду, а также и обесцениванием едкой щелочи переводом ее в сульфат.
Дополнительно поставленные опыты по изысканию путей выделения 1,2-диоксиантрахинона ступенчатым известкованием едко-щелочных растворов, показали, что при соблюдении известных концентраций едкой щелочи и снижении количества углекислой извести до 50- , теоретически необходимого для осаждения кальциевого лака количества,, задача эта является вполне разрешимой. Результат этот крайне упрощает непосредственное техническое выделение 1,2-диоксиантрахинона из щелочных плавов, содержащих, на ряду с ализарином, и желтые марки.
Пример 1. 700 г щелочного плава, дающего при осаждении кислотой 100 г ализарина с содержанием желтых марок и некрасящих оксиантрахинонов
растворяются в 4 л воды (1 : 40) и известкуются на кипу 25 г мела. Высадившийся, хорошо фильтрующийся лак промывается водой и разлагается соляной кислотой. Вес полученного ализарина, типа экстра-синей марки, 83 г (осаждение лака имело место при теоретического количества углекислого кальция).
Пример 2. 25 г ализарина с 2% желтых марок растворяются в растворе 75 г едкого натра в 1250 см воды {1 :50). Известкование на кипу 5,5 г мела. Осажденный лак фильтруется и промывается. По разложении промытого лака кислотой получено 22,6 г ализарина, свободного от примеси желтых марок, (осаждение лака имело место при 56% теоретического количества углекислого кальция).
П Р:И м е р 3. 50 г ализариновой пасты, соответствующих 10 г ализарина с содержанием 10% желтых марок, растворяются в растворе 25 г едкого натра в 500 см воды. Осаждение на кипу 1,9 I мела. Хорошо фильтруюш,ийся, отжатый и промытый лак разлагается соляной кислотой. Выход ализарина, по качеству соответствующего экстра-синей марке, 8 г (осаждение лака имело место при 50Vo теоретического количества углекислого кальция).
Пример 4. 50 г той же ализариновой пасты, как в примере 3, растворяется в растворе 25 г едкого натра в 500 см воды. Отфильтрованный после охлан дения до 60° и отжатый осадок разбалтывается с 500 воды и на кипу разлагается солянрй кислотой. Вес полученного ализарина синей марки- 2,6 г.
Таким образом, можно считать установленным, что при осаждении щелочных растворов ализарина углекислым кальцием в описанных в примерах 1, 2 и 3 условиях 1,2-диоксиантрахинон почти количественно выпадает в виде сложного кальциево - натриевого лака.
Предмет изобретения.
Способ выделения 1,2-диоксиантрахинона из едко-щелочных растворов смесей его с желтыми марками ализарина осан дением его в виде кальциевого лака на кипу, с помощью углекислого кальция, отличающийся тем, что осаждение ведут 0,5-0,6 молями углекальциевой соли на 1 моль 1,2-диоксиантрахинона, содержащегося в растворе, при) щелочности последнего от 2,5 до 4-кратного количества едкого натра от общего веса всех ализаринов и при 30-60-кратном объеме щелочных растворов - от веса всех ализаринов в смеси.
