Способ экстракционного концентрирования ниобия Советский патент 1974 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ экстракционного концентрирования ниобия, например, для аналитического определения, включающий экстрагирование его из виннокислого раствора ограническим растворителем в присутствии реагента, выбранного из ряда алкилпроизводных диантипирилметана. Однако известный способ характеризуется низкой степенью и селективностью концентрирования.

С целью увеличения степени и селективности концентрирования но предлагаемому способу в качестве растворителя берут смесь дихлорэтана, четыреххлористого углерода и петролейного эфира, а в качестве реагента - ундецилдиантипирилметан.

Кроме того, ниобий экстрагируют из 15- 20%-ного раствора винной кислоты, содержащей 10-15% перекиси водорода, смесью хлороформа, четыреххлористого углерода и петролейного эфира, взятых в объемных соотношениях (1-2) : (1-3):(1-4). В процессе экстракции происходит расслоение органической фазы на две. Одна из них, большая по объему, практически не содержит извлекаемый элемент, а меньшая (микрофаза) представляет концентрат ниобия. Увеличение соотношения между объемами водной фазы и концентрата ведет к значительному увеличению степени аб2

солютного и относительного концентрирования ниобия, что практически не может быть решено с помош,ью двухфазных систем.

По предлагаемому способу экстрагируют

пиобкй из виннокислых растворов в смесь дихлорэтана, четыреххлористого углерода и петролейного эфира в присутствии ундецилдиантипирилметана. В концентрате ннобий мож;но определять известными методами.

Пример. К 0,1 л виннокислого раствора, содержаш,его 1-20 кг ниобия, с кислотностью 0,25 н. Ii2SO4 и 15%-ной концентрацией винной кислоты и 10%-ной перекиси водорода приливают 30 мл 10%-ного раствора ундецилднантипирнлметана в хлороформе н встряхивают 5-10 . Затем к экстракту нрнлнвают 30 мл четыреххлористого углерода и 30 мл нетролейного эфира, перемешивают и после отстаивания отбирают нижнгн ело; для анализа известными методами.

Предмет изобретения

25

1. Способ экстракционного концентрирования ниобия, например, для аналитического определения, включаюш;пй экстрагнрова ие его из впинокнслого раствора органическим растворителем в присутствии реагента, выбранно3го из ряда алкилпроизводных диантипирилметапа, отличающийся тем, что, с целью увеличеиия степепи и селективпости коицентрирования, в качестве растворителя берут смесь дихлорэтана, четыреххлористого углеро-5 да и петролейиого эфира, а в качестве реагеита - ундецилдиантипирилметан. 4 2. Способ по п. 1, отличаюпдийся тем, что пиобий экстрагируют из 15-20%-ного раствора винпой кислоты, содержащей 10- 15% перекиси водорода, смесью хлороформа, четыреххлористого углерода и петролейного эфира, взятых в объемных соотношениях (1-2):(1-3): (1-4).