Способ концентрирования серебра Советский патент 1981 года по МПК C01G5/00 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам концентрирования серебра из боль ших объемов водных растворов. Известны способы выделения серебра из растворов с применением экстракции-, например трибутилфосфатом. При этом извлекаются серебро из растворов соляной кислоты в виде ком плекса, содержащего три молекулы трибутилфосфат.а l. Известна экстаркция серебра цикло гексаном из кислых растворов, содержащих избыток иодид-ионов 2. Недостатками известных способов являются низкая селективность и степень концентрирования, а также невозможность проведения процесса из больших объемов водных растворов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае-. мому результату является способ концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородосодержащим растворителем З. Однако известный способ обладает также низкой селективностью и степенью концентрирования. Цель изобретения - повышение степени и селективности концентрирования. Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородсодержащим растворителем, экстракцию осуществляют в присутствии органического реагента - гептилдиантипирилметана, а в качестве растворителя используют смесь хлороформа с петролинейным эфиром. При этом экстаркцию проводят из 1-4 и. раствора серной кислоты, содержгицей 1-5% бромистого калия. В качестве экстракционной системы используют бромидную, поскольку в ней в отличие от хлоридной, роданидовой систем можно достигнуть наибольшей селективности концентрирования элемента. Для выяснения общих закономерностей экстракции серебра изучено влияние кислотности среды, концентрации бромид-ионов и реагентов на распределение серебра в двухфазной системе. Ий раствора 0,5 М КВг серебро

количественно извлекается в широком интервале концентрации . Из растворов самой бромистоводородной кислоты экстракция серебра падает при концентрации . из-за превращения реагента в двухкислотную соль, не извлекающую элементы, а также из-за обЕ азования неэкстрагирующихся комплексных анионов сереб ра. По этой же причине экстракция серебра падает при увеличении концентрации KB г при постоянном содержании серной кислоты (2 н.).

Степень абсолютного концентрирования можно повысить за счет использования трехфазной экстракционной системы, поэтому найдены условия перехода от двухфазной к трехфазной системе.Экстракцию проводят встряхиванием растворов серебра с кислотностью 1-4 н. H2.S04, содержащими 1-5% КВг с 0,125 М растворами реагентов в хлороформе.

При использовании дианхипирилметана и его низших гомологов третья фаза кристаллизуется. Кроме того, образование третьей фазы происходит в присутствии простых солей реагентов. Если же реагент не образует такой соли и находится в виде основания, то при добавлении к слорсформным экстрактам неполярного растворителя наблюдается кристаллизация третьей фахы. Эта закономерность подтверждается и в случае серебра, если в качестве геагентов использовать диантипирилметан и его низшие гомологи .

Максимальное концентрирование серебра в третьей фазе (98% обеспечивает гептилдиантипирилметан. в качестве растворителя следует использовать смесь хлороформа с неполярным растворителем, в частности нетролейным эфиром.

Пример . КО,3л раствора, содержащего 0,5 мкг серебра с кислотностью 4 н. и концентрацией бромида калия 5% приливают 10 мл 3%-ного раствора гептилдиантипирилметана в хлороформе и встряхивают 10 мин. Затем к экстракту приливают 30 мл петролейного эфира и после перемешивания (5 мин) отбирают донную фазу(1 мл) для анализа известными методами, например спектральным.

Чувствительность определения серебра в третьей фазе зависит от выбранного сопособа анешиза, но при любом способе определения трехфазные системы позволяют достичь значительно большего предельного разбавления в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация серебра будет выше по сравнению с его концентрацией в большем объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрирования серебра в третьей фазе высока (98%) в

очень широком концентрированном интервале (от мг до нг) и, естественно, не зависит от последующего метода его определения.

По предлагаемому методу серебро можно выделять из ультраразбавленных растворов, содержащих большие количества кобальта, никеля, марганца, титана, бериллия, хрома, магния, алю:.«1ния и др.

. Результаты выделения серебра из различных основ приведены в таблице.

Количество введенного серебра 15 0,5 мкг, объем раствора 1 л. Определение серебра в концентрате осуществляют спектральным методом.

Формула изобретения

1.Способ концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромидионы, кислородсодержащим растворителем, отличающийся

тем, что, с целью повышения степени и селективности концентрирования, экстракцию осуществляют в присутствии органического реагента - гептилдиантипирилметана, а в качестве

растворителя используют смесь хлороформа с петролейным эфиром,

2.Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что экстракцию

проводят из 1-4 н. раствора серной

58335286

кислоты, содержащей 1-5% бромистого Z. Specker Н., Hartkamp Н. - Nuкалия.turwiss, v. 43, 1956, с. 516.

Источники информации,i

принятые во внимание при экспертизе 3. Журнал аналитической химии,

1. Радиохимия, 1965, 7, с. 430.т. 27, 1972, с. 1910.