Способ экстракционного концентрирования бора Советский патент 1974 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 G01N21/27 

1

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ экстракционного концентрирования бора, например, для аналитического определения, включающий экстрагирование его из сернокислого раствора, содержащего фторидионы, органическим растворителем в присутствии реагента, выбранного из ряда алкилпроизводных диантипирилметана.

Однако известный способ характеризуется низкой степенью и селективностью концентрирования.

С целью увеличения степени и селективности концентрирования по предлагаемому способу в качестве реагента используют гексилдиантипирилметан, а в качестве растворителей хлороформ и петролейный эфир.

При экстракции бора из водной фазы с применением указанных реагента и растворителя система расслаивается на три жидких фазы: водную и две органических. Одна из органических фаз, большая по объему, практически не содержит извлекаемый элемент, а меньшая представляет концентрат бора, объем которого можно довести до любой требуемой величины. Увеличение соотношения между объемами водной фазы и концентрата ведет к высокому абсолютному концентрированию бора, что практически не может быть решено с помощью двухфазных систем. Коицентрат бора можно использовать для последующего определения элемента, например, известным спектральным методом с абсолютной чувствительностью 0,1 мкг бора.

Пример. Раствор, содержащий 0,25- 10 мкг бора, переносят во фторопластовую делительную воронку, создают кислотность 1 н. 1-12864, концентрацию Н2р2 8-10% при объеме водной фазы 50-100 мл, вводят элемент сравнения (0,3 мг ниобия), приливают 5 .мл 3%-ного раствора реагента в хлороформе и встряхивают 10 мин. Проводят повторную экстракцию и к объединенным экстрактам приливают 20 мл петролейного эфира После перемешивания и отстаивания наносят нижний слой на торцы угольных электродов и фотографируют на один спектр с помощью спектрографа ИСП-28. Применяют искровой генератор ИГ-3. Условия возбуждения: V 200 в, 1 - 2,6 а. С -0,02 мкФ, П - 0,15 мкГенри, межэлектродный промел уток 3 мм, щирина щели 0,01 мм, экспозиция 10 сек. Аналитическая пара линий: В 249,8 нм, Nb 313,0 нм.

Предмет пзобретенпя

1. Способ экстракционного концентрирования бора, например, для аналитического

. .

4« .--Штао

3 определения, включающий экстрагирование его из сернокислого раствора, содержащего фторид-ионы, органическим растворителем в 1рисутст зии реагента, .выбранного из ряда алкилнроизводных диантипирилметана, от- 5 л и ч я ю HU111 с я тем, что, с целью увеличения стенени и селективности концентрироваиия, в качестве реагента исиользуют reKCHviдиантипирилметан, а в качестве растворителей хлороформ и иетролейный эфир, 2. Сиособ но п. 1, отличающийся тем, что бор экстрагируют из 1 н. раствора серпой кислоты, содержащей 8 - 10% Н2р2, смесью хлороформа и нетролейного эфира, взятых в объемных соотношениях (1-2) : :(1-6).