Способ экстракционного концентрирования молибдена Советский патент 1974 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ экстракционного коицеитрирования молибдена, например, для аналитического определения, включающий экстрагирование его из сернокислого раствора органическим растворителем в присутствии реагента, выбранного из ряда алкилпроизводиых диантилирилметана.

В .процессе экс11ра1кции qpгaничecкaя фаза расслаивается «а две. Одна из иих практически не содержит извлекаемый элемент, а другая представляет концентрат молибдена, объем которого можно довести до любой требуемой величины. Увеличение соотношения между объемами водной фазы и концентрата до 1000 : 1 и более ведет к значительному увеличению стенении концентрирования, что практически не может быть решено с иомощью двухфазных систем, где соотношение объемов фаз обычно лежит в пределах 1:1 - 10: 1.

Однако известный способ характеризуется низкой селективностью конценприрования.

С целью увеличения .степени и селективности колцентрирования по предлагаемому способу в качестве реагента используют гептилдиантипирилметан.

Кроме того, молибден экс11рагируют из 2- 3 н. раствора серной кислоты, содержащей

0,8-1% перекиси водорода и 1-1,5% нитрата аммония, смесью хлороформа и ке1роси1на, взятых в соотношениях (1-3) : (1-3). Применение алкилпроизводных диантипирилметана является специфичным для каждой системы или выбранной смеси ра.створителей, что ведет к селективному концентрированию молибдена.

По предлагаемому способу осуществляют

экстракцию молибдена из сернокислых растворов, содержащих 0,8-1% перекиси водорода и 1% нит|рата аммония, гептилдиа.нтипирилметаном с применением в качестве 01рганического растворителя смеси хлороформа с керосииом. Концентрат молибдена может быть использован для его определения комплексонометрическим методом.

Пример. К 1 л .водного раствора, содержащего 5-20 мг молибдена, с .концентрацией H2S04, равной 2 н. и 0,8-1% по Н2О2 и 1% по NH4NO3, добавляют 15 мл 15%-иого pacTBOipa реагента в хлороформе и встряхивают в течение 20 мин. Затем к экстракту приливают 15 мл керосина, перемещивают и после отстаивания отбирают донную фазу для анализа ком.плексонометрическим методом. Для этого -предварительно реэкстрагируют молибден 10 мл концентрированного раствора аммиака. 3 Предмет изо-бретёния 1. Способ экстракционного .концентрироваНИН молибдена, например, для аналитического определения, включающей экстрагирОваиие его из Сернокислого раствора органическим растворителем .в .присутствии реагента, выб|ранного :из ряда алкиЛПроизводнь1х диантипирилметана, отличающийся тем, что, с .4 целью увеличения степейи и селективности концентрирования, в качестве реагента используют |Гептилдиантипир.илмета«. 2. Способ по п. I, отличающийся тем, что молибден экстрагируют .из 2-3 н. раствора серной .кислоты, содерЯсащёй 0,8-1% перекиси водорода и I-1,5% аммоння, смесью хлороформа и кёрсЗсина, взятых в соотнощеняях (1-3) : (1-3).