Способ получения 2,5-дицианурана Советский патент 1975 года по МПК C07D5/16 

Изобретение относится к способу получения 2,5-дицианфурана - важного полупродукта для химической и химикофарма- цевтической промышленности. Известен способ синтеза 2,5-дицианфурана, заключающийся в дегидратации диами да 2,5-фурандикарбоновой кислоты. В этом случае в качестве сырья используют сравн тельно труднодоступное вещество 2,5-фу- рандикарбоновую кислоту, полученную в многостадийном синтезе из фурфурола. Целью изобретения является упрощение технологии процесса: сокращение числа стадий, использование доступных ооединений. Со1 ласно изобретению 2,5-дицианфуран получают окислительным аммонолизом соед нений формулы (1) где )( - метил или оксттмвтил, а У -нитрия1 ная пли ал : дегидная группа, на ванадийсодержащих ката.цизаторах. В качестве катализатора используют ванадиймолибденфосфорпый катализатор, промотированный натрием и никелем, нанесенный на электрокорунд.,,и ванадиевоокисный катализатор, промотированный серебром, нанесенный на электрокорунд ( § 23 Os85 м /г, насыпной вес 2 г/см ). Окисление проводят с использованием инте1-рального кварцевого реактора, обеспечивающего минимальный контакт фураноёого соединения и аммиака до споя катализатора. Содержание исходного вещества и продуктов реакции опреде;шют методом газожидкостной хроматографии на хроматографе марки Цвет-4 при использовании в качес ве неподвижной фазы трицианэтоксипиранп, нанесенного на хроматон N -AW-HMDS. Установлено, что при окислительном им- монолизе 2,5-дизамещенных фураиовых соединений (5-метилфур})урола, 5-метил-2-фуронитрила и 5-оксиметилфурфуроля) и области высоких темпорату|) и больших избытков кислорода и аммимка в присутствии водяного п.чра процесс: м;)жст быть IKI-