СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОЗЫ В СВЕКЛЕ И ПРОДУКТАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА Советский патент 1971 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к технологическим процессам нроизводства сахара, а точнее - к снособам онределения содержания сахарозы в свекле и продуктах сахарного нроизводства.

Известен способ онределения содержания сахарозы в свекле и продуктах сахарного нроизводства нутем экстрагирования навески нсследуемого материала в нрисутствии свинцового уксуса и фильтрации экстракта.

Однако известным снособом нельзя онределить истинное содержаи.ие сахарозы в свекле и свекловичной стружке, что нослужило бы эталоном нри выборе и разработке экспрессметодов оиределения содержания сахарозы в тех или ииых продуктах.

Цель изобретения-онределить истинное количество сахарозы.

Для этого сахарозу осаждают реагентом в две стадии с носледующим кинячением, раствор фильтруют и отделенный осадок разлагают с переходом сахарозы в раствор, носледиий фильтруют, фильтрат очищают от остатков песахаров, оппценный раствор выпаривают, иолучеииый ири этом осадок высушпвают, взвешивают и количество сахарозы онределяют расчетным нутем.

Осаждение ведут гидроокисью бария или стронция.

дующиеся слои катионита КУ-2 и П -форме и анионита АВ-16Г в ОП -форме.

Изобретение ноясняется нримером его вынолнення и чертежом, на котором:

фиг. 1 -изображает барботер;

фиг. 2 - бюхнеровскую воронку с колбой;

фиг. 3 - нонообмеиную колонку;

фиг. 4 - то же, со смешанным слоем.

И р п м е р. Две нормальные навески 52,000 г: свекловичной кашки, иолученной нз свеклы нлн свекловнчно стружки, количественно экстрагнруют сннртом, при этом берут 200- 230 мл 90%-ного спнрта и соответстнепно 6 мл СВ1И1 нового уксуса. Из нолучспного экстракта нзбыточное колнчество снирта не удаляют.

Если апалпзируют другой продукт сахарного пронзводства, то берут навеску носледнего, в KOTOpoii содержптся 6-10 г сахарозы. Навеску растворяют в сннрте с такнм расчетом, чтобы 1олучнть 200-250 мл раствора с содержанием спирта 70%. К полученному раствору добавляют 4-9 мл свннцового уксуса (в завнсимости от доброкачествеипостп продукта).

Полученпьп спиртовой экстракт свекловичпой кашкп .плп спиртовой раствор другого продукта сахарного нроизводства фильтруют через бумал ный фильтр, нромывают 90%-иым сниртом до исчезновения качественной реакции на сахарозу с а-нафтолом и серной кислотой.

Фильтрат It прол ывную жидкость собирают в эрлсимейеровскую колбу и сохраияют до следующего дня в холодильит1кс ири О-1°С.

На следующий деиь колбу с раствором снабжают обратиым холодильником, иагревают па водяной бане ири 75С. Раствор осто ЮЖ110 круговыми Д1 ижсииями леремешивают и в иего добавляют 30-60 г тоико 1змельчеиlioii иорошкообразио11 гидроокиси бария и.чи стронция (и зависимости от качества свеклы и продукта).

Для свсже свеклы или В1)1сококачсствеииых иродуктов (89--94 ед) берут 30 г осадителя. Для долголе 1чалой и иорчеиной свеклы, а также иизкокачествениых иродуктов - 45-60 г. После добавления порции гидроокиси бария или стронция содержимое колбы с обратным холодильником кииятят в течение 5 мин, считая время с .момента закинаиия.

Зате.м обратный холодильннк от колбы отсоедиияют, в содержимое колбы ири осторожиом неремегннваннн добавляют 30-60 г норошкообразной гндроокиси бария или стройдня, ирисоедиияют обратный холодильник и вновь кинятят содержимое на водяной баие в течеиие 5 мин.

После отсоединения обратного холодильника содержилюе охлаждают до и фильтруют через бумажный фнльтр. Осаждение сахарозы будет количественным.

Количественное осаждение сахарозы иодтверждается отсутствием сахарозы в фильтрате (маточном растворе) но отрицательной реакции с а-нафтолом и серной кислотой. Колбу и воронку нокрывают фильтром для нредотвраи1,ення контакта с углекислотой воздуха. Осадок на фильтре и колбу иромывают 90%-ным сниртом до отрнцательной реакции на аминокислоты или ион хлора.

После окончательной иромывки фильтр с содержимым осторожно, чтобы не потерять осадка, иереносят в эрленмейеровскую колбу, в которой иронзводили осаждение сахарозы, добавляют 150 мл горячей воды и стеклянной палочкой и барботером (фиг. 1) разрывают фильтр на мелкне кусочки.

Палочку ополаскнвают горячей водой и вытирают кусочком фильтровальной бумаги, которой закрывали колбу. Этот кусочек фильтровальной бумаги онускают в колбу.

Затем колбу вместе с содержнмым и барбоTepON г омещают в наклонном иоложении в водяную банк) нри 60°С и разлагают сахарат бария или строиция углекислым газом. Для этого барботер иодсоединяют к баллону с углекислотой и регулируют ноток COi2, 4To6i i брызги жидкости не достигали отверстия колбы.

Барботер нредставляет собой стеклянную трубку 1 с расширением 2 на конце. Дцо / расширенной части барботера нерфорировано.

К содержимому колбы доливают 8-10 капель 1%-иого раствора фенолфталеина.

леет, а на дне колбы не будет заметно розовых иятен н точек (после контрольного прибавления 2-3 канель 1%-ного раствора фенолфталеина).

Жидкость вместе с осадком фильтруют через бюхнеровскую воронку 4 (см. фиг. 2), снабженную плотным беззольным фильтром 5, в колбу. Пробка 6, в которую иомещен хвостовик 7 воронкн 4, снабжена стеклянной

трубкой 8, согнутой нод ирямым углом.

Стеклянная трубка ири иомонхи вакуумного

шланга иодсоединена к системе разложения.

Отфильтрованный осадок на бюхнеровской

воронке н внутреннюю иоверхиость эрленмейерОБской колбы, в которой ироизводили сатурирование сахарата, промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения качественной реакции на сахарозу в иромоях ири иомощн а-иафтола и сериой кислоты.

Фильтрат подщелачивают известковым молоком (до получения малииовой окраски), охлаждают до 18-20°С и ироиускают через ионообмениую колонку со скоростью 13- 15 мл/мин.

Раствор собирают в мерную колбу, а носле ее наиолнення - во вторую такую же колбу. К содержимому мерной колбы добавляют 2-3 капли 0,1%-иого сииртового раствора крезолрота н ио канлям -0,1 н раствор NaOH

до иолучения красно-фиолетовой окраски, Обычно добавляют еще 3-5 капель 0,1 н раствора ЫаОП.

После иропускания раствора через колонку ее нромывают днстиллироваиной водой нрп

18-20°С до исчезиовения в иромоях реакции сахар нри номонщ а-нафтола н cepiioii кислоты. Промывные воды собирают сначала в иервую мерную литровую колбу (ночти до метки), а затем во вторую такую же колбу.

Понообменная колонка (см. фиг. 3) диаметром 25 мм и высотой 600 мм снабже 1а нижним конусом 9, к которому присоединен носик 10 через резнновую трубку //. Для регулирования иотока жидкости резиновая трубка сиабжена винтовым зажимом 12. Па стыке Ц1ктиидрической и конической частей колонки виаяна перфорированная стеклянная перегородка 13. Верхняя часть колонки заканчивается воронкообразным расшнрением 14.

Па нерфорированную стеклянную перегородку -/) помещают слой стеклянной ваты /5 толщиной 5-8 мм, а затсм слой 16 аипонита АВ-16Г в О1Г-форме высотой 80 мм, далее слой 17 катионита КУ-2 в П±-форме высотой

20 мм, оиять слой 16 анионита АВ-16Г в

ОП -форме высотой 30 мм и снова слой 17

катионита в )1ме высотой 20 мм

и т. д.

Между слоями 16 и 17 помещают прослойкн 18 из стеклиниой ваты толи.ииой 1-2 мм.

Верхиий слой 17 катионпта толщиной 30 мм

закрывают тампоном 19 стеклянной ваты толиип-шй 10 мм. высотой 600 мм, снабжена нижним конусом 20, к которому присоединен носик 21 через резиновую трубку 22. Для регулирования потока жидкости резиновая трубка снабжена винтовым зажимом 23. На стыке цилиидрпческой и конической частей колонки виаяна перфорированная стеклянная перегородка 24. Верхняя часть колонки заканчивается воронкообразным расширением 25. На перфорированную стеклянную перегородку 24 помещают слой 26 ваты толпипюй 5-8 мм, а затем слой 27 анионита АВ-16Г в ОН -форме высотой 60 мм, далее слой 28 смеси катионита КУ-2 в Н+-форме и анпоиита АВ-16Г в ОН -форме высотой 280 м.н. Между слоем 27 анионита и слоем 28 смесн иоппто помещают прослойку из стеклянной ваты 29. Верхний слой 28 смеси ионитов закрывают тамионом 30 стекляиной ваты толщиной 10 мм. Растворы в мерных колбах термостатируют при 20°С, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Из колбы пипеткой берут 1/20 ч. (50 .мл раствора) и переносят в предварительно высушенную иод вакуумом 730-740 .дг.и прп 70°С и взвешенную на аналитических весах фарфоровую чашку емкостью 100 .мл. Содержимое фарфоровой чашки выпаривают, помещая последнюю на химический стакан емкостью 750-1000 игл. наполненный на две трети дистиллированной водой. Химический стакан нагревают на электрической плитке, иоддерживая дистиллированиую воду в состоянии кипения. После выпаривания (50 мл) первой порипп раствора в чашку переносят еще 50 .ил раствора, отобранного из второй колбы. Раствор выиаривают, и остаток осторожно соскребывают стеклянной палочкой и получают сахарозу в виде порошка. Иорошкообразный сухой остаток (сахарозу) осторожно подсушивают. Затем фарфоровую чашку вместе со стекляиной палочкой и содержимым помешают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают до постоянного веса при 70°С и разрежении 730-740 мм рт. ст., причем разрежение повышают постепенно. Иосле 15 мин выдержки в эксикаторе фарфоровую чашку с содержимым взвеппшают па аналитических весах. Внутри аналитнческих есов находится осущитель, заполненный силикагслем. Вес иолученпо сахарозы в граммах равен: g-.-20(G,-Go)-L0,03, где GI - вес фарфоровой чашки с палочкой и сахарозой; GO -вес фарфоровой чашки с палочкой; 0,03 - количество сахарозы в г, которое разлагается в процессе определеиия. Истинное содержание сахарозы в свекле или другом исследуемом продукте при незначительном количестве раффинозы (менее 0,04%) составит; где А - истннпое содержание сахарозы в свекле в %; о - навеска исследуемого иродукта. Ири содержании раффинозы более 0,04% истинное содержание сахарозы составит; У - 100 (g - f) 1-- 1 где г - количество раффинозы в сухом остатке в г, определенное хроматографпческим методом. Предмет изобретения 1.Способ определения содержаиия сахарозы в свекле и иродуктах сахарного пропзводства путем экстрапфовання навескн псследуемого материала в ирисутствип cBsniuoBoro уксуса и фильтрации экстракта, отличающийся тем, что, с целью определения истинного колнчества сахарозы, ее осаждают реагентом в две стаднн с последующпм кииячеиием, раствор фильтруют и отделеиный осадок разлагают с переходом сахарозы в раствор, последний фильтруют, фильтрат очищают от остатков несахаров. очииденный раствор вынарнвают, полученный при этом осадок высушивают, взвешивают и количество сахарозы определяют расчетным путем. 2.Способ по и. 1, отличаюишйся тем, что осажденпе ведут гпдроокисью бария или стронция. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что фильтрат очищают от остатков несахаров иутелг пропуска через последовательно черсдуюни еся слоп катионита КУ-2 в Н -форме и анионита АВ-16Г в ОИ -форме.

fu 1

Риг 2