В авторском свидетельстве № 42994 описан способ получения фтористого церия из ловчоррита. В настоящем авторском свидетельстве введено изменение в том отношении, что применявшаяся ранее для осаждения редких земель щавелевая кислота заменена бисульфитов магния.
Проверка пригодности бисульфита магния, как осадителя для редких земель, производилась на искусственных смесях, причем для этого брали их нитраты. Далее приводятся данные одного из опытов. К раствору, содержащему нитраты церия и кальция, в соотношении р , близком к соотношению
в щелоках, полученных при извлечении из разложенного серной кислотой ловчоррита растворимых солей, прибавлялся на холоду насыщенный раствор бисульфита магния и небольшое количес тво азотнокислого тория в пределах 9-10 мг. При приготовлении бисульфита магния из окиси магния надо заботиться, чтобы раствор не содержал большого избытка сернистого газа. Последний пропускался в воду, в которой находилась окись
магния, только до полного перехода в бисульфит магния. Вначале осадитель
обавлялся небольшими порциями и раствор оставлялся стоять, примерно, на
(91)
1 час до появления осадка, затем прибавлялся бисульфит магния до полноты осаждения. При добавлении бисульфита магния выделялся белый осадок и реакция сопровождалась при этом выделением сернистого газа. Для его удаления продувался воздух в течение 4 часов, после чего полученный осадок промывался водой и растворялся на холоду в соляной кислоте. После прибавления к соляно-кислому раствору хлористого аммония, церий в полутеплом состоянии осаждался аммиаком, свободным от углекислого газа. Гидрат церия растворялся в 2N соляной кислоте и снова осаждался аммиаком. Полученные фильтраты от осаждения церия соединялись и в них определялось содержание кальция обычным аналитическим методом. Полученный гидрат церия после двукратного осаждения аммиаком растворялся в 2УУ HCI и раствор разбавлялся водой до кислотности Vs нормальности. К такому соляно-кислому раствору прибавлялась при нагревании щавелевая кислота до полноты осаждения. Через 12 часов осадок отфильтровывался, промывался, высушивался и взвешивался в виде двуокиси церия.
Содержания магния в этих осадках не обнаружено. Свеже-осажденный влажный осадок при долгом соприкосновеНИИ с воздухом окисляется и переходит в растворимые соли.
Предмет изобретения.
Видоизменение способа получения фтopиcfбгo церия из ловчоррита, описанного в авторском свидетельстве № 42994, отличающееся тем, что для осаждения редких земель вместо щавелевой кислоты применяют бисульфит магния.
