Способ выделения соединений редкоземельных металлов из ловчеррита Советский патент 1935 года по МПК C22B3/14 C22B3/00 

Новое изобретение имеет целью выделе;:ие соелинепий редкоземельных металлов из ловчоррита и состоит в том что из разрушенного обычным кислотным путем ловчоррита водную или тому подобную вытяжку многократно обрабатывают аммиаком в целях выделения в отдельных стадиях: титана, далее железа с алюминием и затем соеди ;ений редкоземельных металлов.

Общеизвестно, что многие минералы, в том числе и ловчоррит, более или менее полно разлагаются минеральными кислотами - серной, соляной и азотной. Нал разложением ловчоррита работали к авторы нредлагаемого способа, работают и другие химики (в Ленинграде, Харькове). Удобнее во многих отношениях разлагать ловчоррит соляной кислотой, как обычно при нагревании. Выщелачивают нродук ы разложения сначала водой, а потом водой, подкисленной соляной кислотой. Разложение ведется в деревянных чанах с приспособлениями для вытяжки выделяющихся газов и помешивания разлагающейся массы. Новым в наше.м способе получения редких земель является обработка полученного щелока. Способ

основан па той, что элементы, входящие в состав ловчоррр- та, главным образом титан, железо, алюминий, марганец, кальци ;, магний, натрий и редкие земли-по степени электроположительности можно расположить в ряд и, пользуясь различием ними в электроположчтельностн, последовательно, путем гидролиза при огфеделеных рН отделить редкие земли от других элементов.

Способ осуществляется следующим образом. Вытяжка ловчоррита нагревается в деревянном чане острым паром до 70-75 и в нее при постоя 1нсм помешивании вносится тонкой струей или лучше разбрызгиванием аммиак с доведением его рН до -±,4. Чтобы узнать конец реакции, практически можно пользоваться как индикатором метилоранжем, следовательно, аммиак надо приливать до тех пор, ьока, судя по взятой пробе, не наступит переходный момент в окраске - красный цвет переходит в желтый.

Взятая проба, подкисленная соляной кислотой, не должна также с перекисью водорода давать желтое окрашивание, что указывает на отсутствие

титана. Полученный при эгом осадок гидр:окиси титана отстаивается, а жидкость сливается сифоном с затиым тампоном в другой, деревнниы; же чан. В/гажный осадок гидроокиси переиоснтск ;ia нутч, отсасыкагтся, иромываетс; горячей иросгол нодоя до ;счезно ;ений и промывных йодах редких земель.

Практически исчезновение к ;;одах редк1-5х земель узнаете:- отдельной пробой в пробирке путем осаждения аммиаком, с прибавлением 2 -- 3 калело Г ер:киси водорода, сслп ае получается оеад;а1, окрашенного г; желть й ixse;. то ре;:.кие земли отсутсгмуют. с титана жидкость вместе с пр:) воаа.уи енона ва1оевается Ia) до 70 -7а, i ирила-.шетс;; сно -d тонкой CTpyevi ра:-.брызг;- ва1.и:м;1 аммиак при постоимпом поме1нпоа ПЛ..

Аммиак прибавляется до доз(ден- я рН и р1СТ,ора до 0,0 - 6,2. Прлнтк ческ;: Э1Ч) хзнаегся ;; отд1м; пО1; upjoe с -1Ндикатором метил-рот. Мет 1л-рот должен показывать oi pacicy oiKrinscвую, почти желтую. В осадке пол;, чаются гидроокиси желез:; и ал ю.. Осадки отстаиваются. Растиоры сливаются в третий деревянный чаи, 1л-1Д1гоокисп переносятся на путч, отсасываются и про( горячей водой. Наконец, растворы вместе с промывными нодами, iuirjeTbie до 70--75, осаждаются избытком аммиака. 3 результате получа отся гидроокис. -редких земель. Oni отстакваютс::, жлт-.осгь пад иими сливается, осалок nepeiioсится на путч, сгтсасываетси и нром,ваетсн горячей водой.

Гидраты окисей релких переносятся в чан и растворяются ширяч(-;й, крепкой соляной кислоте. В случае, если часть гидроокисей не растворится, то прибавляют сернистой кислоты для воссгановлеипя перия до появления запаха двуокиси серы и.тн то реакции с иоднов:-1то-крахма,1ьной бумажкой. Раствор хлорид v,{ редких земель НгЗ осаждается избытком аммиака. Осадок гидроокиси отфильтровывается, и промывается горячей .тестиллированной водой до исчезновения реакции па кальций с щавелевок::слы:й аммонием. Чистые гидроокиси редких

земель нросу;а ; ;аю.ся ч )охализаются до ок;1сей редк11Х зиме.ь.

Так как с н-1др;}окисям - железа и алюмнпии осажд;потся от 8 до 153 pe-i,ких земель, то эти гидроокиси либо иусха отся 15 o6pa5oTxv ;;местс с порцией .ювчоррл.а, либо обр: 0ать1lUiOiCH отделпн). (J;;:-; тогда растзоР-погся : возможно пеболь:пОл1 кочнчестз i-орячей соляпон кисло ;ч,1, и нз ;;о.;, чс.июго раствора осторожным аркбаи;1;;п iOM небольшими юрц15ями разбазленно;о аммиака нрн э еогилном npo :eiHvni н;ик осаждаются гидроокиси Жле1а и , а нч раствора, ю о г;.елении О;.:ад са, избытком а..ака осаждают гндрскжиси родхнх земело.

lIjiH :;Л,1е.к:н/:Н a:ii.iii;.;KOM идрата o.:;.н iHoiir; о-лчпо задер.кнва. от 15 до 50с земель, если i: Н1г:;мыичт.) тпга; Эзых осгагхов. Г1;): in заподе рет, э.-: ментоз аз.-:р;л по )мы и с.мча oiriTij иордий титаиов-1х от;а о:5. к jгуче и;;;; : нз семпадцат п попци-- .юзюррита (каждая порп/тя ..1р:п га i 2J к/.. Лромынали горячей влдой н получали 14,7 г:г, /ntсты , по } л;г-кных .идо.ггов окис-,-й ре.дких земел), Т1цат.,ль;и1 отсосанных на нутче. Полагая в такигх в.чалси;лх гидратах около 50,о водьг авторы тем самым .;и О;-:оло 7 Kt сухих гидратов окисей редких зем1,1Ь. которые МО1-ЛИ быть переработаны па фториды. 7 К1 составят о:-;оло 2) ,, редхих земель на 17 иорций ловчоррита.

Такйм образом, по-чти все редкие з,.,-;п вым,,ваютсн н:; титановых осгат чО;- прост; водой, и ес-чи к обш;ему

ЧИСЛХ 1СИЛО1раММОВ. ИЛ,1учепН;-,1Х нз ,V,;Bчо;К)пга, прибавить и эти 7 ,VV (иолучеппые из титановых остатков, то общий выход редких земель из лозчорpirca по данному спосо;v достигнет ise мепее .

Д|)обное осаждение требуется ирн обработке таких руд ловчорритз, которые, подобно обработанным авто; ами на заводе редких земель, содержат ,ii;oго примесей (пефен на, анат1;;а н д,.). П;)и руде или концентратах лозчорр,гта, пе солержа(пих примесей, ;,ю;..;ичь:х н фелину, апатиту, дробное осаждение будет почти излишним. При более б тагоприятных по состаку концентратах

эв орпнта а.миачиык спосоо мож-ю зарьирО: ать, иап-р,, так: щелок обработать избытком аммиагса и осадок от кальция. Осалок обработать таким количеством CO.IMHOIJ кислоты, которого достаточно было бы, чтгбы растзорить только редкие земл;: (до оязления иона железа в растворе). Титан и х елезо тогда остаются в осадке.

Пр

мет и 3 о о о е т е я л я.

.Л1)С .;С 31 1деленил соединении редко.;ел;ельчь:х металлов из локчоррита путгм .;отиого его разрушения и Н1,ицелачйчании продукток иазргщенил водой пли innoaj.ieHiioii кислотой, отличающийся тем, что в водную или слабокислотную вытяжку вводят а.ммиак до доведения ее рН близко к 4,4, в Цч /1ЯХ высаживание- седикенн титана, uoc.ie чего, ;;.- отделении ..раствора от гоедипени; титана, г раствор вновь вводят ам.миак до доведения его рН до 6-6,2, в аеля.х высал и8ання раствора соединений железа и алюми1и;я, и наконец, до удалении осадков соединения железа и алюминия, в р;1створ вводят снова аммиак для высаживания уже соединений металлов редких земель.