Способ удаления алюминия из хроматных щелоков Советский патент 1936 года по МПК C01G37/14 

До сего времени практикуется метод подтравки (нейтрализации) 17-18 Вё монохроматных щелоков серной кислотой в течение 2-5 минут при предварительном нагревании голым паром до 50-65°. Осадок гидроокиси алюминия при Таком методе получался слишком большого объема (хлопьевидный), слишком медленно осаждаемый, а при плотности щелоков выше 18 Вё осадок не выпадал. При фильтрации гидроокиси алюминия на фильтрпрессах в нем оставалось много коагулированной воды и осадок приобретал водянистый вид, промывался от монохромата крайне плохо, гидроокиси алюминия в осадке в пере, счете на AlaOs находилось 6,5%. При этом положении имеющиеся при этом производстве два фильтрпресса могли пропустить концентрацию окиси алюминия в желтых щелоках, содержащих максимум 3-4, RlgOs в литре.

Над настоящим способом автор работал с 1933 года и закончил его с успехом в начале 1935 года. Способ официально применен в производстве : 28 ноября 1935 года и,. будучи испытанным, приобрел права гражданства. Несколько позднее проведена работа Унихима по получению кристаллического осадка гидроокиси алюминия на предмет ее утилизации для алюминиевой промышленности. Способ Унихима требует

много добавочной аппаратуры и в производстве не применен. Кроме этого требуется каким-то образом утилизировать большое количество промывных вод.

Настоящий новый способ очень прост и не требует дополнительной аппаратуры. Щелока в 16-17° Вё подогревают голым паром дв 60°, после чего в бак пускают серную кислоту при помощи горизонтальной оросительной лейки, сделанной из свинцовой трубки длиной в 100 см, в которой для стока кислоты имеется тридцать, сорок 1,5-2,0-миллиметровых отверстий. В начале подтравки кислоту задают интенсивно, но с появлением первого осадка гидроокиси алюминия струю кислоты сбавляют. Общая продолжительность подтравки (нейтрализации) длится 25 минут. Пар перекрывают, как только щелока достигнут температуры в 65°. При подтравке требуется интенсивное перемешивание.

Плотность осадка зависит от продолжительности подтравки, величины оросительных струек и интенсивности нейтрализации, температуры щелоков, интенсивности перемешивания.

Продолжительность подтравки при 1-2 г AlgOs в литре может быть сокращена до 20 1|1инут; при 6-8--10 г flIgOa в литре она должна, длиться 25- 30 мин. Чем продолжительнее срок подтравки, тем плотнее осадок, но существенной разницы при прочих равных условиях продолжительности подтравки в 30-45 минут и более нет.

Чем тоньше и реже спускаются струйки серной кислоты, тем плотнее получаемый осадок. Подранка без оросительной трубки, при прочих равных условиях, дает менее плотный осадок гидроокиси.

Оптимальная температура для начала подтравки является 60-65°, в конце подтравки 65-70. Более высокие температуры существенной разницы не дают. Температуры ниже означенных вредно сказываются на плотности осадка, особенно ниже 60-55°.

Перемешиванием достигается наиболее быстрое взаимодействие кислоты со щелочью и притом относительно минимальное количество кислоты соприкасается с данным объемом жидкости. Чем интенсивнее перемешивание, тем плотнее осадок. Перемешивание обычно осуществлялось вручную и голым паром. Хорошие результаты дает перемешиваыие воздухом (еще лучше печным газом) при помощи центробежных вакуум-насосов.

Предложенный способ позволил заводу перейти на более щелочные хромитовые шихты и работать на щелоках в пределах около 6 г RlgOj в литре.

Более того, завод перешел на один фильтр-пресс только благодаря изменению структуры осадка. Была применена

2 - -

промывка осадка, чем снизили в нем потери бихромата с до 3Vo, с 10,5Vo fllgOs в осадке.

Предлагаемый способ дает возможность работать по содержанию соды на любых шихтах, получать быстро осаждающиеся гидроокиси алюминия, плотную по своей структуре и способную легко промываться на фильтр-прессах.

Предмет изобретения.

1.Способ удаления алюминия из хроматных щелоков при производстве хромата (или бихромата) путем сплавления хромистого железняка с известью или т. п. и содой и выщелачивания плава водой, с последующей обработкой вытяжки серной кислотой, разлагающей алюминат и переводящей алюминий в гидроокисное состояние, при температурах выше 60° и при помешивании хроматного щелока, отличающийся тем, что серную кислоту подают в щелок многими и тонкими, около 1-4 мм, диаметра, струйками, например, по трубе, снабженной многими отверстиями, в целях получения плотного осадка гидроокиси алюминия.

2.Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что серную кислоту подают непрерывно и в течение вр,амени более 10 минут.

3.Применение при способе по пп. 1 и 2 перемешивания обрабатываемых щелоков.