СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРООКИСИ АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ЦЕЛЕЙ КАТАЛИЗА Советский патент 1933 года по МПК B01J21/02 

Глинозем для целей дегидратации спирта в этилен в промышленном масштабе до настоящего времени получается следующим образом.

Металлический алюминий растворяют в крепком растворе едкого натра, алюминат разбавляют до 15°-20° и фильтруют. Из раствора алюмината осаждают гидроокись алюминия углекислотой и осадок промывают декантациями (холодной и горячей). Промытый гидроксид отделяют от воды на фильтрпрессе и затем отжимают на гидравлическом прессе при давлении 250 ат. После этого его высушивают.

В другом случае осаждают из алюмината гидроксид серной кислотой, полученную пасту отделяют от раствора на фильтрпрессе и затем пасту промывают декантациями в отстойниках.

При промывании гидроокиси алюминия декантациями необходимо иметь осадки крупнодисперсные, т.е. такие, которые достаточно хорошо оседают, для каталитической же окиси алюминия существенное значение имеет мелкодисперсный осадок, так как степень дисперсности определяет величину действующей поверхности катализатора.

Применяемый до настоящего времени способ получения каталитической окиси алюминия, помимо самого существенного недостатка (крупнодисперсный осадок), имеет и ряд других:

1) На промывание требуется большое количество воды, времени и пара; так, для катализатора, осажденного углекислотой и серной кислотой, на 1 кг расходуется воды 1000 литров, требуется 20-25 декантаций с продолжительностью каждой 5-6 часов; при 16 декантациях (из 20) суспензия нагревается паром до 60-70°, а для катализатора, осажденного соляной кислотой на 1 кг, расходуется 1500-2000 литров воды, требуется 50-60 декантаций с продолжительностью каждой 10-12 часов, при всех декантациях суспензия нагревается паром до 60-70°.

2) Поверхность катализатора загрязняется, благодаря обсорбции солей из водопроводной воды при взмучивании (20-25 и 50-60 декантаций).

3) Необходимость применения гидравлического пресса до 250 ат, так как не спрессованный катализатор рассыпается в порошок при высушивании.

Предлагаемый способ получения гидроокиси алюминия основан на образовании студня гидроксида, поддающегося достаточно простому и относительно быстрому и дешевому способу промывания.

Способ заключается в следующем:

Металлический алюминий растворяется в едком натре. На 1 кг металлического алюминия берется 2,4 кг едкого натра и 70 литров воды. Полученный алюминий 6,5° отфильтровывается. Гидроксид алюминия осаждается азотной кислотой (50-60%), которой берется эквивалентное едкому натру количество с избытком в 1-2%. Избыток кислоты нейтрализуется водным аммиаком. Полученная суспензия оставляется для вызревания на 20-24 часа при температуре 25-30°. Полученный студень гидроокиси алюминия промывается на вакуум-нутче холодной водой. Продолжительность промывания 10-15 часов, расход воды на 1 кг катализатора - 200 литров, пара не требуется вовсе.

С нутча гидроксид переносится в сушилку и высушивается до содержания влаги 25-30%. После этого высушенный студень представляет собой слегка окрашенную в желтый цвет очень плотную роговидную массу, по твердости превосходящую металлический алюминий. Активность ее, как катализатора для получения этилена, можно характеризовать следующим сравнением с активностью окиси алюминия, получающейся другими методами:

1) Продолжительность работы образца катализатора, полученного по описанному методу - 1560 часов. При этом средняя производительность его в 1 час на 1 кг катализатора равняется 0,6 куб. м газа. Газ за все время работы содержит 98,8% этилена при 0° спирта в конденсате в начале и при 11-12° спирта в конденсате в конце.

2) Продолжительность работы хорошего из образцов катализаторов, полученного другим методом, равняется 510 часам. При этои средняя производительность его в 1 час на 1 кг катализатора равняется 0,23 куб. м газа.

Газ в начале работы содержит 98,8% этилена при 0° спирта в конденсате, а в конце газ содержит 95-96° этилена при 15-30° спирта в конденсате.

Способ получения гидроокиси алюминия для целей катализа, отличающийся тем, что раствор алюмината обрабатывают раствором азотной кислоты для выделения гидроокиси алюминия с применением небольшого избытка кислоты, который нейтрализуют затем аммиаком, дают суспензии вызревать около 20 часов при температуре около 25°, после чего осадок промывают и сушат.