Способ получения левулиновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C59/32 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕВУЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ

сталлизуют и отделяют центрифугированием кристаллы левулиновой кислоты.

Выход кристаллов левулиновой кислоты, содержащих 99,2% основного вещества, составляет 95 кг, что соответствует выходу 9,5% от веса абсолютно сухого сырья.

Пример 2. В автоклав загружают 100 кг упаренной последрожжевой бражки с содержанием 50% сухого вещества, в том числе 7% левулиновой кислоты, подкисляют концентрированной серной кислотой в количестве 1 % к загруженному сырью для разрушения солей левулиновой кислоты. Перемешивают и нагревают до 175°С для разрушения коллоидной структуры и коагуляции взвешенных частиц и более легкого последующего отделения осадка. Нагревают 3,5 ч. После отделения осадка фильтрата 50-60 кг (совместно с промывными водами) подвергают двукратной отгонке от всех летучих продуктов.

Концентрация левулиновой кислоты после первой отгонки составляет 50%, после второй- 90%. Перегнанный продукт кристаллизуют при 15-17°С и отделяют от маточного раствора путем центрифугирования. Выход левулиновой кислоты 4,2 кг, что соответствует выходу 60% от левулиновой кислоты, содержащейся в упаренной бражке.

Предмет изобретения

1.Способ получения левулиновой кислоты из левулиновых гидролизатов или последрожжевой бражки с применением упаривания и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,

исходное сырье нейтрализуют до рН 3,0-3,2, полученный нейтрализат упаривают и нагревают при 150-200°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нейтрализацию левулинового гидролизата

ведут известковым молоком.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нейтрализацию последрожжевой бражки ведут серной кислотой.