СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГЕЛИКА ЛАКТОНОВ Советский патент 1974 года по МПК C07D307/33 

1

Изобретение относится к области лолучения лактонов, а именно ангелика лактонов, -которые находят широкое применение в фармацевтической промышленности.

Известен способ получения ангелика лактонов из левулиновой кислоты, путем вакуумной перегонки левулиновой кислоты. Выход целевого продукта составляет 90%.

Левулиновую же кислоту получают гидролизом целлолигнина раствором 5%-ной серной кислоты в Присутствии металлического железа. Выход левулиновой кислоты составляет 6% от веса абсолютно сухого целлолигнина.

Исходя из приведенного способа получения левулиновой кислоты и известного способа получения ангелика лактонов выход ангелика лактонов составляет 5,5% от веса абсолютно сухого целлолигнина.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения ангелика лактонов; отличительная особенность которого состоит в том, что целлолигнин гидролизуют 0,5-1%-ным раствором серной кислоты при 180-185°С, с последующей нейтрализацией серной кислоты до концентрации 0,05-0,1%; гидролизат упаривают до 55-60% содержания сухих веществ, оставшуюся воду и легкокипящие соединения удаляют при 80-100°С и давлении 60-80 мм рт. ст., образующиеся при 150-160°С и давлении 25-45 мм рт. ст. в присутствии катализатора-остаточной серной кислоты лактоны отгоняют.

Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получать целевой продукт с выходом 20-30%, считая на абсолютно сухой целлолигнин.

Пример. В аппарат для гидролиза загружают 50 кг фурфурольного целлолигнина с влажностью 60-70%, добавляют 90 кг водного 27%-ного раствора серной кислоты (жидкостный модуль 1,75-2,00), чтобы с учетом конденсата греющего пара концентрация кислоты не превыщала 2%, и выдерживают реакционную смесь при 180°С в течение 3 час. В полученном гидролязате (примерно 150 кг) нейтрализуют известковым молоком избыточную кислоту до ее содержания 0,05-0,1%, отделяют центрифугированием или отстаиванием гипсовый шлам, а центрифугат упаривают в 12 раз до концентрации левулиновой кислоты 50-55%.

3 кг концентрата загружают в отгонный аппарат и при 80-100°С и остаточном давлении 60-100 мм рт. ст. удаляют легколетучие 30 продукты. Температуру поднимают до 150-

60°С, снижают остаточное давление до 25- 45 мм рт. ст. и ведут отгонку образующихся продуктов, а в отгонный куб (по мере отгонки продуктов реакции) подают оставшиеся 9 кг концентрата, чтобы не допускать резкого увеличения содержания серной кислоты. Отгонка воды, ангелика лактонов и увлекаемой ими левулиновой кислоты длится 3-3,5 часа. После ректификации левулиновую кислоту возвращают в отгонный куб, а смесь лактонов разделяют повторной ректификацией на ее- и р - ангелика лактоны. Общий выход составляет 4,0-4,2 кг, ангелика лактонов или 20-30% от веса абсолютно сухого целлолигнина.

4 Предмет изобретения

Способ получения ангелика лактонов отличающийся тем, что, с щелью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, целлюлозосодержащие материалы гидролизуют 0,5-1%-ным раствором серной кислоты при 180-185°С, с последующей нетрализацией реакционной массы до концентрации серной кислоты 0,05-0,11%, гидролизат упаривают до 55-60% содержания сухих веществ, и нагревают сначала при 80-100°С в давлении 60-80 мм рт. ст., а затем при 150-160°С и давлении мм рт. ст., с отгонкой целевого продукта.