1
Изобретение относится к способам определения у-оксибутирата натрия (натриевой соли у-оксимасляной кислоты) - лекарственного вещества, применяемого при нервных и психических заболеваниях и в анестезиологии.
Известен способ определения оксибутирата натрия, например, в крови путем циклизации анализируемого вепдества циклизирующим агентом, например многоосновной кислотой, при температуре до 100°С с последующим газожидкостным хроматографированием полученного при этом продукта.
Недостатком такого способа является длительность ( час) процесса подготовки пробы для проведения газожидкостного хроматографирования. Кроме того, способ трудоемок и каждая операция подготовки пробы связана с ощибкой. Общая ошибка определения 6,6%.
Целью изобретения является исключение трудоемких подготовительных операций, повышение точности способа и сокращение времени анализа.
Поставленная цель достигается тем, что циклизацию и газожидкостную хроматографию проводят непосредственно при 200- 250°С.
В качестве циклизирующих агентов используют малолетучие многоосновные кислоты или их кислые соли (10-30%-ные водные растворы серной, ортофосфорной кислот или их кислые соли, например соли калия, насыщенный водный раствор щавелевой кислоты или ее кислой соли, например соли калия). Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.
Биологическую пробу помещают в центрифужную пробирку, вводят в нее циклизирующий агент, перемешивают и центрифугируют. Аликвоту верхнего слоя вводят в дозатор
хроматографа (например, марки Хром-2, колонка которого заполнена хромосорбом Р, покрытым полипропиленгликольадипатом). Хроматографирование проводят в течение 10 мин при следующих параметрах: температура колопки хроматографа 140°С, температура дозатора хроматографа 200°С-250°С, скорость газа-носителя (азота) 50 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, воздуха 600 мл/мин, после чего анализируют полученную хроматограмму,
измеряя высоту пика, соответствующего - -бутиролактону (ГБЛ), и определяя по калибровочному графику концентрацию i-окспбутирата натрия в организме.
Пример 1. 0,05 мл крови (или сыворотки
крови) смещивают с равным объемом одного из циклизирующих агентов, например 20%-ного водного раствора серной кислоты. Полученную смесь центрифугируют 3 мин со скоростью 8000-1000 об/мин и 5 мкл верхнего слоя
вводят в дозатор хроматографа, после чего
