Способ экстракции из водных растворов Советский патент 1975 года по МПК B01D11/04 C01B7/00 

1

Изобретение относится к способам экстракционного извлечения ионов хлора, брома и йода из водных растворов и может найти применение в области химического анализа и технологии особо чистых веществ.

Концентрирование, разделение и определение микроколичеств ионов галогенов (хлора, брома, йода) при помощи экстракции является одной из важнейших проблем в технологии особо чистых веществ и аналитической химии. Ввиду высокой плотности заряда и высокой гидратируемости ионов галогенов для них ле было найдено эффективных методов экстракции с помощью инертных органических растворителей.

Известные методы экстракции ионов хлора и брома в виде хлорида и бромида ртути кислородсодержащими органическими растворителями, а также в виде ионных ассоциатоз с тяжелыми органическими катионами, например, при помощи тетрафениларсония не находят широкого практического применения для экстракции ультрамалых количеств галогенов.

Известен способ экстракционной очистки раствора продуктов деления урапа от примесей ионов хлора с использованием в качестве акстракционного реагента бензольного раствора фенилртутьацетата.

Существенным недостатком указанного способа является малый коэффициент распределения галогена между органической и водной фазами и следовательно низкая степень экстракционного извлечения иоиов хлора, брома и йода ( 58 %).

Цель изобретения - повышение степени экстракционного извлечения ионов галогенов при однократной экстракции. Это достигается тем, что в качестве реагента берут серусодержащее хелатное соединение ртути (например тиооксинат ртути), а экстрагирование проводят в присутствии ионов двухвалентной ртути.

В качестве органических растворителей используют бензол, толуол, хлороформ. Преимуществом хелатных соединений ртути является то что их можно легко получить в лабораторных условиях и они значительно менее токсичны, чем органортутьсоединения.

Описываемый экстракционный способ извлечения ионов галогенов из водных растворов основывается на реакции

(HgR,)o + Hg+2 + (R - Hg- Х)о,

где R - радикал серусодержащего хелатообразующего органического реагента; о - органическая фаза.

Реакция протекает быстро и количественно даже в очень разбавленных растворах в двухфазной системе.

Для экстракционного извлечения галогенов по этой реакции к анализируемому или очищаемому от галогенов раствору прибавляют ионы ртути (в последнем случае очищаемый раствор и соль ртути должны иметь общий анион) и проводят экстракцию, например, толуольным раствором тиооксината ртути.

Количественная экстракция ионов хлора, брома и йода происходит в щироком интервале концентраций водородных ионов (см. табл. 1).

Таблица I

Коэффициенты распределения галогенов между толуолом и водной фазой с использованием экстракционного реагента - тиооксината ртути приведены в табл. 2.

Таблица 2

Извлечение ионов галогенов можно производить на фоне сильно преобладающих количеств ионов сульфатов, нитратов, ацетатов, тартратов, цитратов, фторидов, а также больщинства металлов периодической системы (мещающее влияние оказывают ионы металлов, способные в двухфазной системе замещать ртуть в хелатном соединении ртути, например золото, серебро). Присутствие солевой системы увеличивает коэффициент распределения галогена. Так, например, коэффициент распределения тиооксинмеркурихлорида между толуолом и концентрированным раствором сульфата натрия 2,2-102. Степень экстракции по предложенному способу для ионов хлора 99,41%; для ионов брома 99,97%; для ионов йода 99,99%.

Пример. К 50 мл концентрированного раствора сульфата натрия, содержащего микрограммовые количества ионов хлора, брома и йода, прибавляют 5 мл 0,001 М раствора тиооксината ртути в толуоле и 1 мл 0,001 М раствора сульфата ртути. Интенсивным встряхиванием в течение 2-3 мин экстрагируют ионы галогенов.

Предмет изобретения

Способ экстракции ионов С1-, Вг и J- из водных растворов ртутьорганическим соединением в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени экстракции, в качестве ртутьорганического соединения используют серусодержащее хелатное соединение ртути и процесс экстракции ведут в присутствии ионов

двухвалентной ртути.

Приоритет исчислять от 13.08.70.