Способ экстракционно-фотометрического определения сурьмы Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

4

о: . Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам определения сурьмы, и может быть при менено для ее определения в латунях бронзах, мельхиорах и в других сплавах . Известен экстракционно-фотометрический способ определения сурьмы, основанный на предварительном окислении сурьмы до пятивалентного состо яния, переводе в хлоридный анионный комплекс, экстрагировании органическим растворителем ионных ассоциатов образуемых этим комплексом с-катионными красителями l . Недостатком способа является низкая селективность по отношению к катионам, образующим хлоридные анион ые комплексы (Au , Tl др. в связи с чём экстракционно-фотометрическому определению предшествует отделение сурьмы от основных компонентов путем соосажденияс различными коллекторами, что приводит к возрастанию времени анализа до 4-6 ч. Наиболее близким к предлагаемому является способ, основанный на экстракции ионного ассоциата бромидного комплекса трехвалентной сурьмы зъВгц с катионным красителем этилродамином С бензолом 2j . . . Однако данный метод характеризует ся низкой селективностью (определению мешают -Си (I), Ag Cl), In (III) ,Те (IV), Pt (IV), Hg (II), TI (I). Кроме того, не достигается полное извлечение сурьмы в органическую фазу. Цель изобретения - повышение селективности и сокрагчение времени определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-фотометрического определения, включающему образование соединения бромида трехвалентной сурьмы с органическим реагентом, проводят предварительное экстрагирование бромида трехвалентной сурьмы органическим растворителем при введении в водную фазу бромид-ион эв в концентрации - 510 моль/л и серной кислоты в концентрации 8-10 моль/л и в качестве органического реагента используют родамин С. Кроме того, в качестве органического растворителя используется толуол. Сущность изобретения заключается в получении нейтрального бромидного комплекса трехвалентной сурьмы в 8-10 моль/л растворе серной кислоты в присутствии бромид-ионов. Оптималь ная концентрация бромид-иона находит ся в пределах 2 10 моль/л. Более низкие или более высокие концентрации бромид-иона приводят к заниженным результатам, что связано с неполным извлечением сурьмы в органическую фазу и может быть объяснено неполным переводом сурьмы в нейтральный комплекс при низких концентрациях или образованием неэкстрагирующегося комплекса при высоких концентрациях бромид-иона. В табл. 1 приведены данные зависимости степени извлечения нейтрального бромидного комплекса трехвалентной сурьмы толуолом от концентрации бромид- иона и серной кислоты, соотношение объемов фаз 1:1. Использование сернокислой среды менее чем 8-молярной также не обеспечивает достаточной полноты извлечения броми дного комплекса сурьмы, создание более чем 10-молярной кон-г центрации приводит к уменьшению селективности определения сурьмы. Полученный при этих условиях нейтральный бромидный комплекс трехвалентной сурьмы количественно экстрагируется толуолом. На этой стадии достигается отделение сурьмы от остальных компонентов, а в случае необходимости - и ее концентрирование. В полученный толуольный раствор добавляется избыток раствора красителя родамина С в толуоле. Полученный окрашенный в интенсивно розовый цвет раствор комплекса SbBrij с родамином C фотометрируется ( Я 540 нм, 48500). В указанных условиях определению сурьмы не мешают многократные, избытки меди, марганца, никеля, кобальта, алюминия, железа, свинца, цинка, золота, галлия, индия, ртути (табл.2) В табл. 2 приведено соотношение Э:8Ъ, не мешающие определению сурьмы. Пример 1. Навеску сплава, содержащую 20-40мкг сурьмы растворяют при .нагревании в 20 мл 8М . PacTfeop количественно переносят в делительную воронку на 100 мл, доводят объем раствора до 40 мл 8М Нд504 , добавляют 0,8 мл 1М раствора KB г и 10 мл толуола. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение одной минуты. После разделения фаз нижний водный, слой отбрасывают, а фазу толуола обрабатывают 10 мл промывного раствора (0,025 Мк KB г |В 8м Н250) . Аликвотную часть промытого толуольного раствора отбирают в пробирку, доводят объем до 15 мл толуолом и добавляют 0,1 мл толуольноЕо раствора родамина С. Полученнцй окрашенный комплекс фотометрируют. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику. Время определения составляет 10-15 мин. Изобретение дает возможность проводить анализ -микроколичеств сурьмы в сплавах на фоне многократных избытков сопутствующих элементов без предварительного отделения, что позволяет резко сократить время анализа.

Таблица 1

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ, включающий образование соединения бромида трехвалентной сурьмы с органическим реагентом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени анализа, проводят предварительное экстрагирование бромида трехвалентной сурьмы органическим растворителем при введении в водную фазу бррмид ионов в концентрации 210 - 5 10 -моль/л и серной кислоты в концентрации 8-10 моль/л и в качестве органического реагента используют родамин С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве ор- 55 ганического растворителя использует(Л ся толуол.