Способ определения степени набухания полимеров Советский патент 1975 года по МПК G01N21/40 

1

Изобретение относится к оптическим методам анализа полимеров.

Известны способы определения степени набухания полимеров в пластификаторах путем измерения интенсивности света, отраженного или проходящего через исследуемый образец.

Эти способы не позволяют достичь высокой точности измерения и автоматизировать фиксацию данных эксперимента.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исследуемый образец подвергают нагреванию, например с помощью нагревательного столика, и контроль осуществляют с помощью поляризационного микроскопа и установки для автоматической записи изменения интенсивности поляризованного .вета.

На фиг. 1 представлена блок-схема, поясняющая описываемый способ; на фиг. 2 и 3- графики.

Блок-схема включает поляризационный микроскоп 1 типа МИН-8 или МБИ-6, нагревательный столик 2 с фотоэлектрическим датчиком 3 типа ФЭУ-19М, электронные блоки, включающие стабилизатор 4 и выпрямитель 5 питающего напряжения, усилитель фототоков 6 и самопишущий потенциометр 7 типа ЭПП-09 для автоматической записи интенсивности проходящего через образец поляризованного света и температуры образца.

2

Действует установка следующим образом. Проходящий через образец поляризованный свет падает на катод фотоумножителя. Возникающий фототок усиливается и может быть

измерен визуальным микроамперметром. В цепь микроамперметра включено балластное сопротивление. Падение напряжения на балластном сопротивлении, пропорциональное фототоку, регистрируется многоточечным потенциометром 6. На этом же потенциометре одновременно записывается температура образца.

Конструкция нагревательного столика позволяет проводить исследования в широком

диапазоне температур от -150 до 300°С.

В сочетании с микроскопом 1 установка позволяет проводить одновременное фотографирование структуры образца в поляризованном свете, что дает возможность упростить расщифровку полученных данных.

Автоматическая установка может быть использована и для изучения закономерностей набухания изотропных полимеров, не обладающих двойным лучепреломлением. В этом

случае прибор работает в режиме нефелометра, измеряя изменение оптической плотности дисперсии полимера в пластификаторе.

Использование данного способа позволяет изучить взаимодействие полимеров с пластификаторами при постоянной заданной температуре с целью определения скорости процесса набухания и его завершенности; взаимодействие полимеров с пластификаторами при нагревании дисперсии полимера с определенной скоростью с целью определения температуры гелеобразования; влияние состава, свойств пластификатора и полимера и режимов их совмещения на структурные переходы в пластифицированном полимере.

Для исключения влияния количества образца, его толщины и поверхности, влияния яркости источника света и т. д. величину изменения интенсивности при определении степени завершенности процесса набухания необходимо выражать в виде безразмерного отношения

/Н-/0

/-/о

где /н - величина тока в момент начала измерений;

/о - величина темного тока, возникающего в системе при отсутствии образца в световом потоке; / - текущее значение тока. Пример 1. На фиг. 2 представлены зависимости интенсивности поляризованного света, проходящего через дисперсию сополимера нитрилакрила с метилакрилатом в пластификаторе от времени термостатирования при заданной температуре. Сравнение приведенных кривых указывает на возможность определения времени окончания процесса набухания, скорости процесса и степени его завершенности, характеризуемой значением интенсивности по окончании процесса набухания.

Пример 2. На фиг. 3 представлено изменение интенсивности поляризованного света,

проходящего через дисперсию сополимера нитрилакрила с метилакрилатом при нагревании образца с определенной скоростью.

Резкое уменьшение интенсивности поляризованного света указывает на быстрое гелеобразование при температурах выше 45°С. На кривых наблюдается область некоторого увеличения интенсивности, предшествующая началу быстрого набухания полимера. Этот эффект так же, как и перегиб на кривой в области температур 55-65°С, обусловленный структурированием части полимера, обычно не улавливается другими методами исследования процесса набухания.

Предмет изобретения

Способ определения степени набухания полимеров в пластификаторах, путем измерения интенсивности света, отраженного или проходящего через исследуемый образец, отличающийся тем, что, с целью автоматизации и повышения точности определения, исследуемый образец подвергают нагреванию, например с помошью нагревательного столика, и

контроль осуществляют с помощью поляризационного микроскопа и установки для автоматической записи изменения интенсивности поляризованного света.

-ггоь

Зремр.мин If иг. 2

121В248ремя, мин Фиг. 5