Способ получения акриламида или метакриламида Советский патент 1975 года по МПК C07C103/56 

Описание патента на изобретение SU469243A3

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАМИДА ИЛИ МЕТАКРИЛАМИДА

тографии показывают образование 40 г/час акрилонитрила и 134 г/час акриламида и отсутствие иных продуктов, кроме акриламида, или каких-либо побочиых реакций. Даниая величина соответствует степени конверсии 71,5% в отношении акрилонитрила. Указанные условия реакции поддерживают примерно в течение трех дней. Анализ меди в реакционной жидкости показывает, что количество Си-составляет 13,5 частей/млн., а количество Си++ очень невелико. Величина рН реакционной жидкости 6,5.

Количественное определение иона меди осуществляют способом полярографии. В качестности, Си+ показал одноступенчатое затухание сигнала, соответствующее превращению: CU+--- Си+ Си°, следовательно, Си++ определяют ио первой ступени сигнала, а Си+ плюс Си++ определяют по второй ступени сигнала.

Для сравнения количество нитрата меди увеличивают в такой степени, что количество Си становится равным 100 частей/млн., и реакцию продолжают. Результат анализа реакционной жидкости, спустя восемь часов показывает, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет 68,4%. Анализ меди в реакционной жидкости в указанный момент времени показал, что количество Си+ составляет 160 частей/млн, и количество Си++ было очень небольшим. При повторении указанного выше эксперимента без добавления в воду нитрата меди степень конверсии акрилонитрила в акриламид остается равной - 48-50% в течение примерно трех дней после начала протекания реакции.

Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл вводят 2 г меди Ренея, 25 г акрилонитрила и 25 г воды, в которой сульфат меди растворят в таком количестве, что количество получаемого иона меди составляет 50 частей/млн., и смесь нагревают с обратным стеканием флегмы при температуре в течение 2 час, нричем одновременно осуществляют перемешивание в атмосфере азота.

Результат анализа реакционной жидкости, осуществляемого способом газовой хроматографии, показывает, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет 34,3% и других побочных продуктов реакции не образовывалось.

При повторении примера 1 с использованием сульфата меди вместо нитрата меди степень конверсии акрилонитрила в акриламид поддерживают равной 67-70% в течение трех дней, и с помощью газовой хроматографии, кроме акриламида, не было обнаружено никаких других продуктов.

При повторении указанного выше эксперимента без добавления сульфата меди было найдено, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет лишь 24,2%.

Пример 3. Вместо сульфата меди, применяемого в примере 2, используют хлорид лчеди и ведут процесс аналогично примеру 2, нагревая смесь с обратным стеканием флегмы в течение 2 час.

Результат анализа полученной реакционной жидкости с помощью газовой хроматографии 5 показывает, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет 32, 2%, никаких других побочных продуктов реакции не обнаружено.

Степень конверсии акрилонитрила в акрил10 амид, спустя 1 час после начала реакции, составляет 18,1 %.

При повторении эксперимента без добавления хлорида меди степень конверсии акрилонитрила в акриламид через 1 час после начаi5 ла реакции составляет 13,0%.

Пример 4. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл вводят 2 г меди Ренея, 26,5 г акрилонитрила и 18,0 г воды, в которой ацетат меди растворяют в таком количестве, что 0 количество иона меди составляет 100 частей/ /млн., и смесь нагревают с обратным стеканием флегмы 2 час при 70°С, причем одновременно осуществляют перемешивание в атмосфере азота.

5 Результат анализа полученной реакционной жидкости снособом газовой хроматографии показывает, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет 18,3%, никаких других побочных продуктов реакции не 0 обнаружено.

При повторном проведении эксперимента без добавления ацетата меди, осуществляемого для сравнепия, было найдено, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид со5 ставляет 13,2%.

П р и м ер 5. 10 1- окиси двухвалентной меди, полученной из нитрата меди и каустической содь, восстанавливают водородо.м, пропускаемым со скоростью 100 , нри температуре 200-250°С в течение 4 час. 6,6 г акрилонитрила и 36,2 г воды, к которой добавляют нитрат меди в таком количест:)е, что содержание иона меди составляет 50 частей/млн., добавляют к указанной смеси, и смесь реагирует 5 нри температуре 70°С в атмосфере азота в течение 2 час. Результат анализа реакционной жидкости способом газовой хроматографии показал, что степень конверсии акрилоиитрила в акриламид составляет 57,2% и обнаружено 0 лишь очень незначительное количество побочных продуктов реакции.

При повторном проведении реакции без добавления нитрата меди, осуществляемого для сравнения, было найдено, что степень конвер5 сии акрилонитрила в акриламид составляет 45,3%.

Пример 6. В колбу вводят 6,6 г акрилонитрила и 36,0 г воды, к которой добавляют

0 нитрат меди в таком количестве, что количество ионов меди составляет 50 частей/млн., а также катализатор- 10 г меди Уильмана, полученной известным способом, и смесь реагирует при температуре 70°С в атмосфере азота

в течение 2 час.

Результат анализа реакционной жидкости, осуществляемого способом газовой хроматографии, показывает, что степень конверсии акрилопитрила в акриламидсоставляет 38,9%, никаких других побочных продуктов реакции не обнаружено.

При проведении данной реакции для сравнения в отсутствии нитрата меди конверсия акрилонитрила в акриламид составляет -25,5%.

Пример 7. В четырехгорлую колбу объемом 100 мл вводят 2 г меди Ренея, которую получают и промывают водой, 4,2 г метакрилонитрила и 36,0 г воды. Реакцию проводят при температуре , атмосферном давлении и одновременном неремешивапии.

Результаты, полученные при добавлении солей меди в воду в таком количестве, чтобы содержание меди составляло 50 частей/млн., нриведены в табл. 1

Таблица I

Количество образующегося метакриламида (г) при добавлении солей меди

Пример 8. Используя ту же аппаратуру, что и в примере 1, и загружая в колбу 22 г меди Ренея, используемой в качестве катализатора, реакцию проводят в тех же условиях, что и в примере 1. Спустя 14 час после начала реакции, рассчитанная концентрация нитрата меди (по Си++) увеличивается от 10 до 500 частей/млн., и реакция протекает дополнительно 16 час.

В течение двух периодов конверсия акрилонитрила в акриламид изменяется, как указано в табл. 2, свидетельствуя о том, что избыточное количество нитрата меди сокращает срок службы катализатора.

Таблица 2

10

15

Предмет изобретения

1.Способ получения акриламида или метакриламида путем обработки акрилонитрила или метакрилонитрила водой или донором воды в присутст:л1и катализатора на основе металлической меди, отличающийся тем, что, с целью повыщения конверсии, используют катализатор, содержащий промотор - медную соль неогранической или жирной кислоты в количестве 5-400 ррт в воде.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что в качестве промотора катализатора используют сульфат, нитрат, хлорид, бромид или йодид меди.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве промотора катализатора используют медную соль уксусной, пропионовой, масляной, валериановой, капроновой, энаптовой, канриловой, пеларгоновой, каприновой, ундекановой, лауриновой, тридекановой, миристиновой, пентадекановой, пальмитиновой, маргариновой, стеариновой, нонадекановой или арахиновой кислоты.

Похожие патенты SU469243A3

название год авторы номер документа
Способ получения акриламида или метакриламида 1970
  • Мацуда Фудзио
  • Такахаси Тоору
SU454737A3
Способ получения амида алифатической или ароматической одноосновной карбоновой кислоты 1974
  • Сиро Асано
  • Киетака Иосимура
  • Масао Хасимото
SU689616A3
Способ получения амидов 1985
  • Сиро Асано
  • Дзун Китагава
SU1575935A3
Способ получения амидов карбоновых кислот 1974
  • Рольф Платц
  • Тони Докнер
SU560529A3
Способ получения амида @ -оксипропионовой кислоты 1984
  • Курт Дамен
  • Петер Райнельт
  • Хельмут Брем
SU1313342A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕНДРИТНОЙ МАКРОМОЛЕКУЛЫ 1994
  • Эллен Марлен Моник Де Брабандер-Ван Ден Берг
  • Анна-Мария Корнелия Франсиска Кастелейнс
  • Хендрикус Корнелис Йоханнес Де Ман
  • Рафаэль Вильхельм Элизабет Гислайн Рейнтьенс
RU2134275C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА 1989
  • Хироси Фукухара[Jp]
  • Фудзихиса Матсунага[Jp]
RU2014318C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА АКРИЛАМИДА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БИОКАТАЛИЗАТОРА 2002
  • Петерсен Олаф
  • Тайс Буркхард
  • Колберг Михаэль
RU2317976C2
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АМИДНОГО СОЕДИНЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ МИКРОБНОГО КАТАЛИЗАТОРА 2001
  • Мурао Козо
  • Исии Кацуо
RU2288270C2
СОЕДИНЕНИЕ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЕ СОБОЙ ПРОСТОЙ ПОЛИЭФИР, ОТВЕРЖДАЮЩЕЕ СРЕДСТВО, ИСПОЛЬЗУЮЩЕЕ СОЕДИНЕНИЕ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЕ СОБОЙ ПРОСТОЙ ПОЛИЭФИР, И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕГО СОБОЙ ПРОСТОЙ ПОЛИЭФИР 2012
  • Амао Акихито
  • Китагава Хиротака
RU2538209C1

Реферат патента 1975 года Способ получения акриламида или метакриламида

Формула изобретения SU 469 243 A3

SU 469 243 A3

Авторы

Киетака Есимура

Сиро Асано

Тадатоси Хонда

Даты

1975-04-30Публикация

1971-12-13Подача