Способ получения полифруктозана Советский патент 1975 года по МПК C08B37/18 A61K31/733 A61K35/80 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФРУКТОЗАНА

Изобретение относится к области медицины и касается способа получения диагностических препаратов.

Известен способ получения нолифруктозанов, например инулина, заключающийся в том, что растительное сырье экстрагируют горячей водой, освобождают экстракт от балластных веществ путем обработки раствором основного уксуснокислого свинца, удаляют избыток свинца с помощью раствора сернистого натрия, упаривают фильтрат до густого сиропа, обрабатывают его смесью активированного угля и силикагеля и выделяют инулин осаждением этиловым спиртом. Полученпый осадок промывают 50%-ным спиртом и высущивают.

Целью предложенного изобретепия является получение целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной способности ночек.

Для достижения поставленной цели экстракцию осуществляют пизщим спиртом или ацетоном, содержащими 40-80% воды, балластные вещества удаляют добавлением гидроокиси кальция до рН 9,0, осаждение осуществляют путем добавления низшего спирта или ацетона, доведения рН до 1,0-3,0 и добавления дополнительного количества низшего спирта или ацетона.

2

Пример. 100 кг высушенного красного морского лука крупно измельчают в ножевой мельнице, имеющей набор сит с диаметром 4 мм, затем после предварптельного увлажпения 200 кг 30%-ного водного метанола выдерживают в течение 24 час, после чего проводят перколяцпю с помощью того же самого растворителя при комнатпой температуре со скоростью 4 кг/час. Получают 300 кг экстракта, который обрабатывают суспензпей из 250 г гидроокиси кальц1 я в небольшом количестве воды до получения рН 9, затем осадок отфильтровывают и жидкость выпарпвают в вакууме до получения густого сиропа. Получают около 75 кг сиропа с содержанием твердого вещества 80%. При эпергичном перемешивании производят добавку 30 кг метанола, и почти прозрачный раствор охлаждают до 15°С. Продолжая энергичное перемешивание,

добавляют охлажденную смесь, состоящую пз 3 л копцентрированной соляной кислоты и 8 кг метанола. Происходит осаждение синистрина в виде вязкой, имеющей матовый блеск желтовато-белой массы. Полученный

после непродолжительного выдерживаппя прозрачный желтый раствор по возможности полпостью слпвают. Он содержит соли, фруктозу и низкомолекулярпые олигосахариды. Метанол, содержащийся в растворе, может

быть регенерирован путем перегонки и ректификации.

Синистрииовый осадок в количестве около 40 кг трижды тщательно перемешивают в смесителе с метанолом (метанола берут соответственно порциями по 40 кг). Излишки метанола каждый раз сливают и смешивают с метанолом, полученным при первом осаждении, причем под конец вся масса превращается в мелкозернистую кристаллическую суспензию, которую центрифугируют, получают около 35 кг веш,ества и растворяют в 70 кг воды. Раствор перемешивают с 3 кг активированного угля, фильтруют и пропускают со скоростью 15 л/час через фильтр совместного Н-ОН ионирования, состоящий из 5 л слабокислого катионита (Н+) и 10 л силыюосиовного анионита (ОН). Полученный таким путем раствор чистого синистрина концентрируют в вакууме до иолучения густого сиропа и сущат тонким слоем в стальных ваннах, помещенных в вакуумные сушильные шкафы. В результате получают белую хрупкую, легко распыляемую массу без запаха и почти безвкусную, обладающую способностью медленно и в любом требуемом соотношении растворяться в воде, но нерастворимую в большинстве органических растворителей, за исключением пиридина, формамида, бутиламина, фенола, ацетамида и водосодержащих низших спиртов.

Молекулярный вес, определенный криоскопическим путем, равен приблизительно 3000. Оптическая активность -39,2° (С

10, Н2О). Выход составляет 31,5 кг.

Предмет изобретения

Способ получения полифруктозана путем экстракции исходного растительного сырья, удаления из экстракта балластных веществ,

концентрирования фильтрата, осаждения целевого продукта органическим растворителем и его очистки, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной

способности почек, экстракцию осуществляют низшим спиртом или ацетоном, содержащими 40-80% воды, балластные вещества удаляют добавлением гидроокиси кальция до рН 9,0, осаждение осуществляют путем добавления

низшего спирта или ацетона, доведения рН до 1,0-3,0 и добавления дополнительного количества низшего спирта или ацетона.