Предметом изобретения является способ выделения кристаллического сердечного гликозида ыериолина из листьев кавказского олеандра, заключающийся в том, Что растительное сырье экстрагируют водой или спиртом (1:10) и водный экстракт освобождают от балластных веществ добавлением водного раствора уксзснокислого свинца. Отфильтрованный экстракт, освобожденный с помощью сульфатанатрия от избытка сви1ща, упаривают под вакуумом до 1/6 первоначального объема и затем осадок технического нериоотина очищают обычным способом, например кристаллизацией из разбавленного метилового (или эгилоъого) спирта.
При м ер. I кг измельченных листьев олеандра экстрагируют 10- 12 л воды или 25-ным спиртом в сосуде в течение 6-8 час. при частом помешивании, отсасывают при помощи вакуума через полотняный фильтр и получают 9 л. экстракта.
Оставшееся сырье экстрагируют вторично 7 л ВОДЬ в течение б-
8 час., отсасывают в вакууме и получают 7 л экстракта. Оба экстракта освобождают от балластиых веществ, отдельно. Для этого к каждому раствору добавляют 30-33%-ный раствор уксуснокислого свинца (до полноты осаждения), взбалтывают в течение 10-15 мин. и центрифугируют в течение 10-15 мин. (или отсасы-вают на нутч-фильтре).
Получившийся осветле1П1ЫЙ экстракт сливают в бутыль и добавляют насыщенный раствор сульфата натрия для освобождения от избытка свинца (до полного осаждения).
Выпавший белый осадок сзльфата свинца фильтруют через складчатый (часто двойной) бумажный фильтр, либо через подвесной полотняный фильтр.
Прозрачный раствор гликозида затем сгущают под вакуумом (при 20-30 мм остаточного давления и при температуре жидкости }ie выше 50-55°) в стеклянпой 10-ти литровой колбе, где в одио из отверстий в пробке вставлена стеклянная трубк:а.
через которую постепенно поступают новые порции экстракта.
По мере сгущения раствора из него начинают выпадать желтые к-рупинки. После концептрировапия ксгр1а.кта до/5-/о первоначального объема, отгонку прекращают, желтую массу глюкозидов снимают д.пииным стекля1П4Ым шпателем, оставшийся раствор фильтруют фильтр. Полученная масса гликозидов составляет О ,078% от сырья.
Таким же способом упаривают второй экстракт, получают 0,033% массы гликозидов.
Объединенную массу г.тикозидов (составившую 0,119% от взятого сырья) выкристал.шзовывают из горячего разбавленного метанола (9:1). По истечении 2-3 дней, лучще при стоянии на холоду, выпадают иг,лы слабо-желтоватые в сопровождении незначительного количества сферокристаллов.
При повторной кристаллизации из того же растворителя при тех же условиях получают 0,085% чистого нериолина в виде бесцветных игл, которые после сушки в эксикаторе имеют температуру плавления 237- 240°.
После кристаллизации из горячего 50°-ного спирта (метилового или этилового) получают чистый препарат нериолина с температурой плавления 245-247.
Из маточников метилового спирта после выделения нериолина, прн стоянии наряду с небольшим количеством нериолина выпадают сфероКрИсталлы, которые после отделения и растворения в горячем 97-ном спирте (в разбавленном спирте даже при нагревании растворяются с трудом), к которому потом добавляют незначительное количество воды (до появ.тения легкой мути), при стоянии па следующий или на 3-й день выпадают пластинчатой формы кристаллы: после отделения их на нутчфильтре и сушки в эксикаторе они плавятся при температуре 200-202 Выход сопутствуюн и.х гликозидов составляет 0,01-0,02% от взятого сырья.
Выделенный описапным способом нериолин при испытапии на .тягушках показал 40.000 ед. в 1 г.
Предмет изобретения
Способ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра экстракцией водой или органическим растворителем, освобождением экстракта от балластных веществ путем добав.ления уксуснокислого свинца и удалением избытка свинца с помощью сульфата натрия, отличающи йен тем, что очищенный от балластных веществ водно-спиртовой экстракт упаривают в вакууме до /5-/с первоначального объема и выпавший осадок технического нернолина очищают кристаллизацией из органического растворителя.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕАНДРИНА | 1972 |
|
SU435825A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЗИДА, ОБЛАДАЮЩЕГО КАРДИОТОНИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1999 |
|
RU2196600C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЗИДОВ из ЛИСТЬЕВ ОЛЕАНДРА | 1971 |
|
SU299227A1 |
Способ получения арбутина | 1930 |
|
SU23399A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПЕРИНА | 1963 |
|
SU152542A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРДИГИТА»С?СОЮ 1ДПЙТНО-11ХШГ-& Iv^ | 1973 |
|
SU366862A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d-ФРУКТОЗЫ ИЗ КОРНЕЙ ИНУЛИНСОДЕРЖАЩИХ РАСТЕНИЙ | 1966 |
|
SU183146A1 |
Способ получения строфантина-к | 1973 |
|
SU449725A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАФИНОЗЫ | 1973 |
|
SU386631A1 |
Способ получения гликозидного лечебного препарата | 1961 |
|
SU145715A1 |
Авторы
Даты
1953-01-01—Публикация
1951-05-10—Подача