(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА по обычной технологии, в частности экструдированием, таблетированием, гранулированием и т. д., что позволяет достичь желаемой для последующего применения формы и размеров частиц. Катализатор на конечной стадии подвергают кальцинированию при температуре 450-550°С в течение 4 час. Пример 1. 12 г гексагидрата ураннлнитрата растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Отдельно готовят раствор молибдата аммония и теллуровой кислоты путем растворения в 100 мл воды 51 г (ЫН4)б-М070244Н2О и 18,6 г Н2ТеО4. Два приготоЕлеиных таким образом раствора смешивают. Далее конечную смесь сушат нагреванием на плите с электрообогревателем в условиях непрерывного перемешивания. Выделенный при этом остаточный продукт подвергают кальцинированию при температуре 530°С в течение 4 час в муфельной печи. Готовую каталитическую композицию в молях можно было выразить формулой иОз-4760,. Затем готовую каталитическую массу подвергают измельчению и норцию объемом 6 см, гранулометрический показатель которой находился в пределах 50-100 меш (в соответствии с нормами ASTM), используют для испытаний в микрореакционном аппарате, в который вводят пропилен, аммиак, воздух и водяной нар в объемном соотношении 1:1,3:12:10. Поток продуктов, который отводят из микрореакционного аппарата, подвергают газохроматографическому анализу. При температуре 450°С и продолжительности контактирования 6 сек степень молярной конверсии пропилена составляла 12%, а степень селективности в отношении акрилонитрила и акролеина соответственно 57 и 7,2%. Пример иллюстрирует низкую активность и степень селективности в отношении акрилонитрила катализаторов, в которых молибден присутствует в таких количественных соотношениях с другими элементами, при которых обеспечивается образование в основном гетерополимолибдатов. Пример 2. Согласно примеру 1 готовят катализатор, в котором атомное соотношение между различными элементами, образуюшими активнодействующий компонент каталитической массы, т. е. Те: U : Мо 8:2:1. С этой целью используют 50 г иО2(НОз)2-6Н2О, 78 г П2ТеО4, 9 г (МН4)бМо7О24-4Н2О и 400 мл дистиллированной воды. При осуществлении последующих практических испытаний катализатора при температуре 460°С и продолжительности 11 сек в условиях количественного соотпощения между исходными реагентами, т. е. акрилонитрилом, аммиаком, воздухом и водяным паром, равного соответственно 1 : : 1,2 : 12 : 10, получены следующие результаты. Степень конверсии пропилена,% 80,7 Степень селективности, %: акрилонитрила83 ацетонитрила1,7 акролеина2,2. Ир и м ер 3. Катализатор состава, идентичного составу описанному в примере 2, наносят на материал подложки, в качестве которого используют окись титана. С этой целью окись титана добавляют в раствор активного компонента перед сушкой в таком количестве, что содержание материала носителя в готовой каталитической массе равно оО%. После этого каталитическую массу подвергают кальцинированию при температуре в течение 4 час и б СМ конечного материала иснользуют для испытании в микрореакционном аппарате.,, .. Б ходе проведения таких испытаний при температуре /и, количественном соотношении пропилен, аммиак, воздух и водяной пар, равном соответственно 1:1,1:12,5:15 и продолжительности контактирования о сек получили следующие результаты. Степень конв :рсии пропилена, %92,2 Степень селективности, Vo акрилонитрила78,5 ацетонитрила3,1 акролеина0,9. Примеры 4 н 5. Катализатор, состав которого идентичен составу катализатора, описанного в примере ii, наносят на материал подложки, в качестве которого используют кремнезем. С этой целью 5UOO г золя кремнезема, содержавшего 3L)% двуокиси кремния, загружают такое количество раствора активнодеиствующих элементов катализатора, что носле сушки количество активнодекствующего компонента равно 3500 г. Операцию сушки проводят путем атомизации приготовленного таким образом раствора. После этого осуществляют онерацию кальцинирования прп температуре 520С в течение 8 час. Готовая каталитическая масса содержит 70% активнодействующего компонента и 30% кремнезема. Далее приготовленный таким образом катализатор используют для испытаний в микрореакционном аппарате в количестве 6 см и в псевдоожиженном слое в трубке, внутренний диаметр которой равен 38 мм, содержащей 200 см катализатора. Все условия проведения испытаний и достигнутые при этом результаты для микрореакционного аппарата с неподвижным (пример 4) и псевдоожиженным слоями (пример 5) сведены в табл. 1. Примеры 6 и 7. 100 г и02{МОз)2-6П2О растворяют в 200 мл дистиллированной воды. Отдельно готовят раствор, который содержит 18 г ()бМо7024-4П2О и 78 г П2ТеО4. После этого второй раствор выливают в первый раствор и конечный общий раствор сушат на электроплитке в условиях непрерывного пере
Авторы
Даты
1975-06-30—Публикация
1972-01-24—Подача