"Способ выделения ароматических углеводородов,содержащих не более 7 атомов углерода в молекуле,из углеводородных смесей Советский патент 1975 года по МПК C07C7/08 C07C15/02 

Количество растворителя выбирают, исходя из содержания ароматических углеводородов в сырье. Если исходная смесь включает бензол или толуол, то растворитель целесообразно брать в количестве, обеспечивающем поддержание объемного соотношения между растворителе и ароматическим углеводородом от 0,5 до 6. JB случае, когда исходное сырье содержит бензол и толуол, соотношение между объемом растворителя и суммарным объемом бензола и толуола поддерживают в интервале от 6 до 12. Наилучшие результаты экстрактивной перегоики получают, поддерживая на верху колонны флегмовое число от 1:1 до 5:1. Сырье вводят в колонну / в виде паров или жидкости при температуре, близкой к температуре кипения. В низу этой колонны поддерживают темиературу на 10-50° С ниже температуры кипения растворителя. Из верха колонны 1 по трубопроводу 5 выводят пеароматические продукты, часть которых переосаждают и возвращают по трубопроводу 6 в верх колонны, а оставшуюся часть удаляют из устаповки по трубопроводу 7. С низа колонны 1 по трубопроводу 8 отводят растворитель с раст1вореннььми в нем ароматическими углеводородами и направляют его в колонну 2. С верха этой колоины по трубопроводу 9 выводят ароматические углеводороды, часть которых возвращают по трубопроводу 10 в колонну, а другую часть удаляют из установки по трубопроводу П. Регенерированный растворитель отводят с низа колонны 2 и возвращают в колонну /. Пример 1. В насадочной колонне, наполненной кольцами Ращига, высотой 2,5 м и с внутренним диаметром 35 мм подвергают экстрактивной перегонке гидроочищенную бензиновую фракцию, полученную при пиролизе легких углеводородов в этилен. Состав сырьевой фракции приведен в табл. 1 (состав А). Обрабатываемую смесь углеводородов с температурой 98° С в количестве 300 мл/час вводят в виде пара под атмосферным давлением в колонну 1 на высоте 1,1 м. В верхнюю часть этой колонны лодают диметилформамид с температурой 85°С в количестве 3 л/час. При использовании флегмового числа 2:1 из дефлегматора колонны отводят смесь углеводородов, состав которых приведен в табл. 1 (состав Б), в количестве 21 мл/час, содержащую почти исключительно неароматические углеводороды. Накопленный в нагретой до 135° С нижней части колонны растворитель, включающий бензол и толуол, подают в колонну 2 (на высоте /з колонны) наполненную кольцал1и Раши1га. Высота этой колонны 1,5 м, внутренний диаметр 35 мм; нижняя часть ее нагрева до 155° С. В колонне 2 отделяют ароматические углеводороды от растворителя. При флегмовом числе 3 : 1 из дефлегматора этой колонны отводят смесь бензола и толуола, состав которойПриведенВ табл.. 1 (состав В), со скоростью 279 мл/час. Из пильней части колонны 2 выводят практически чистый растворитель, который охлаждают до 85° С и возвращают в колонну /. Выход беизола 99,3 об. % и толуола 99,6%. Полученную смесь разделяют на бензол и толуол последующей дистилляцией. Степень чистоты бензола и толуола при этом 99,9%, т. пл. бензола 5,5° С. Пример 2. В колонну / установки по примеру 1 вводят на высоте 1,1 м под атмосферным давлением в количестве 300 мл/час пиролизпый конденсат с температурой 85°С. содержащий (в об. %): 78,6 бензола, 6,6 толуола и 14,8 неароматических углеводородов. В верхнюю часть колонны подают 3,4 л/час диметилацетамида с температурой 85° С. При использовании флегмового числа 3:1 из дефлегматора колонны отводят 45 мл/час смеси углеводородов, включающей кроме иеароматических углеводородов 1,6 об. % бензола и 0,3 об. % толуола. Накопленный в нагретой до 150° С нижней части колонны растворитель, содержащий бензол и толуол, подают в колонну 2 (на высоте /з колонны), нижняя часть которой нагрета до 167°С. Пр,и флегмовом числе 4 : 1 из дефлегматора колонны 2 отводят 255 мл/час смеси углеводородов состава (в об. %): 92,2 бензола, 7,7 толуола и 0,1 неароматнческих углеводородов. Из нижней части этой колонны выводят практически чистый растворитель, который охлаждают до 85° С и возвращают в колонну /. Выход бензола 99,7 об. % и толуола 99,2 об. %. Полученную смесь разделяют на бензол и толуол последующей дистилляцией. Степень чистоты беизола 99,9%, толуола 99,2; т. пл. бензола 5,48° С. Пример 3. В колонну / установки по примеру 1 вводят в виде пара на высоте /з колонны под атмосферным давлением 300 мл/ час так .называемого чистого бензола (качество последнего приведено в табл. 2 состав А) с т. пл. 4,5° С. В верхнюю часть колонны подают 300 мл:час диметилформамида с температурой 75° С. При использовании флегмового числа 2 : 1 из дефлегматора колонны отводят 6 мл/час смеси углеводородов (качество смеси приведено в табл. 2, состав Б). Накопленный в нагретой до 120° С нижней части колонны растворитель, содержащий бензол, (ВЫВОДЯТ и подают IB колонну 2 на высоте 2/, КОЛОТ1НЫ, нижняя часть которой нагрета до 158° С. При флегмовом числе 2:1 из дефлегматора десорбционной колонны отводят 294 мл/ час бензола высокой степени чистоты (состав В в табл. 2) с точкой затвер.девания 5,5° С. Выход бензола 99,6%. Практически чистый растворИтель, получаемый в ннгкней части колонны 2, возвращают в колонну / после охлаждения до 75° С. Пример 4. В колонну / установки по примеру 1 вводят на средней высоте колонны

под атмосферным давлением 300 мл/час фракции крекинг-бензина (пределы кипения 96- 118° С) с темнературой 105° С, состоящей из 91,4 об. % толуола и 8,6 об % неароматичееких углеводородов. В верхнюю часть колонны подают 750 мл/час диэтилформамида с темнературой 95° С. При использовании флегмового числа 3 : 1 из дефлегматора колонны отводят 26 мл/час продукта, содержащего кроме неароматических углеводородов 3 об. % толуола. Накопленный в нагретой до 155° С нижней части колонны растворитель, включающий толуол, выводят и подают в колонну 2 на высоте Vs колонны; тем1пература нижней части колонны 178° С.

При флегмовом числе 2 : I из дефлегматора колонны 2 отводят 274 мл/час продукта состоящего из 99,8 об. % толуола и 0,3 об. неароматических углеводородов. Выход толуола 99,7%. Практически чистый растворитель, получаемый в нижней части колонны 2, охлаждают до 105° С и возвращают в колонну /.

Т а б л л ц а I

Бензол

Циклогексан

Ди метил циклопентаны

н-Гептаи

Метилциклогексан

Этилциклопентан

Толуол

Диметилгексац

Метилгептаи

Таблица 2

Предмет изобретения

1. Способ выделения ароматических углеводородов, содержащих не более 7 атомов углерода в молекуле, из углеводородных смесей путем экстрактивной дистилляции в присутствии селективного раствор;ителя с носледующей регенерадией последнего, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве селективного растворителя применяют диалкиламид карбоновой кислоты, содержащий 3-5 атомов углерода в молекуле, общей формулы

RI-С-N-Кз И

40 О Ra

где RI-П, СНз;

Нг, Rs-CHa, CaHs.

45

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что предпочтительно в качестве селективного растворителя применяют диметилформампд, диметилацетамид или диэтилформамид.

50

3.Сносооб по пп. I и 2, отличающийся тем, что предпочтительно селективный растворитель берут в объемном соотношении к выделяемым ароматическим углеводородам от 0,5: 1 до 12: 1.

55

J

$.

Ф.

.il

10