УНИВЕРСАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИСТКИ РЕКТИФИКАЦИЕЙ РАСТВОРИТЕЛЕЙ, ОТНОСЯЩИХСЯ К ОСНОВНЫМ КЛАССАМ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ, И СПОСОБЫ ОЧИСТКИ РЕКТИФИКАЦИЕЙ НА НЕЙ АЦЕТОНА, ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, Н-БУТАНОЛА, ИЗОБУТАНОЛА, ЭТИЛАЦЕТАТА, Н-БУТИЛАЦЕТАТА И ЦИКЛОГЕКСАНА Российский патент 2005 года по МПК B01D3/00 C07C9/00 C07C11/00 C07C13/00 C07C15/00 C07C49/00 

Изобретение относится к производству органических продуктов, в частности к области их очистки ректификацией.

Известна установка для перегонки малых промышленных партий растворителей, содержащая камеру испарения воды с электрическими нагревателями, паровую трубу, систему водяного охлаждения (см., патент РФ 2068729, Кл. В 01 D 3/32, 10.11.1996).

Данная установка достаточно проста. Однако она не дает возможности получать особо чистые химические вещества, что сужает область использования этой установки.

Известна установка очистки растворителей, в частности метилхлоридов, содержащая ректификационную колонну и установленную на выходе с верха колонны систему холодильников-конденсаторов (см. заявку WO 98/37044, кл. С 07 С 17/38, 27.08.1998).

Данная установка позволяет удалять примеси из метилхлоридов. Однако она также не позволяет добиться высокой чистоты получаемого продукта, что связано с ограниченными возможностями по разделению продукта после его выхода с верха ректификационной колонны.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату в части устройства как объекта изобретения является установка для очистки ректификацией растворителей, содержащая подключенный к источнику исходного растворителя куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой подключен к дефлегматору, а последний со стороны выхода из него подключен к верху ректификационной колонны и к емкостям для сбора продукта перегонки (см., патент Японии JP 2001072623, кл. С 07 С 17/383, 21.03.2001).

Данная установка позволяет производить очистку хлорорганических продуктов. Однако эффективность работы данной установки используется не в полной мере, что связано с тем, что она не позволяет получать несколько продуктов перегонки разной степени чистоты.

Известен способ очистки углеводородов метанового ряда, а также выделения метиленхлорида в виде дистиллата колонны ректификации. При этом очистку хлороформа осуществляют серной кислотой (см. патент РФ 2127245, кл. С 07 С 17/16, 10.03.1999).

Однако данный способ не позволяет получить продукцию реактивной квалификации. В частности метиленхлорид получают чистотой всего 99,7%.

Известен способ очистки хлороформа в ректификационном режиме с использованием в качестве окислителя пятихлористой сурьмы (см. патент РФ №2096400, кл. С 07 С 17/383, 20.11.1997).

Однако использование растворителя может создать проблемы при утилизации отходов производства, что также сужает область использования данного способа очистки хлорорганических растворителей.

Известен способ очистки органических продуктов от смолы и сажи, в частности метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена. Способ очистки заключается в том, что в хлорорганические продукты перед испарением или ректификацией вводят топливо с пределами выкипания от 150 до 500°С (см. патент РФ 2051887, кл. С 07 С 17/42, 10.01.1996).

Данный способ позволяет добиться очистки хлорорганических продуктов от смолы и сажи, но не дает возможности добиться чистоты продуктов перегонки реактивных квалификаций, например «чистый для анализа».

Наиболее близким к изобретениям в части способа как объекта изобретения является способ очистки органических растворителей, заключающийся в том, что в куб загружают исходный растворитель, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну, из последней пары поступают в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами растворителя, конденсирует его труднолетучие компоненты, и растворитель в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары растворителя, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, (см. указанный выше патент Японии JP 2001072623).

Однако данный известный способ очистки хлорорганических продуктов не учитывает особенностей очистки перегонкой таких продуктов, как ацетон, изопропиловый спирт, бензол, толуол, н-бутанол, изобутанол, этилацетат, н-бутилацетат и циклогексан, что не позволяет в полной мере использовать возможности ректификационной установки и получить продукты требуемой высокой степени чистоты, в частности продукты квалификации «химически чистый» и «особой чистоты» и аналогичных им.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является повышение эффективности работы установки для очистки ректификацией органических продуктов и проведение глубокой очистки ректификацией ацетона, изопропилового спирта, бензола, толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана.

Указанная задача в части устройства как объекта изобретения решается за счет того, что универсальная установка для очистки ректификацией растворителей, относящихся к основным классам органических растворителей, содержит куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой со стороны выхода паров сообщен с дефлегматором, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с верхом ректификационной колонны в месте ввода в нее флегмы и с емкостью для сбора продуктов ректификации, при этом установка снабжена двумя мерными емкостями, нижней своей частью подключенными к расположенному выше их резервуару исходного растворителя и кубу, а верхней частью - к вакуум-насосу и к источнику азота, при этом мерные емкости расположены выше куба для обеспечения возможности заполнения последнего из мерных емкостей самотеком, объем мерных емкостей составляет от 60 до 75% от объема куба, дефлегматор выполнен в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения, установленного под углом к горизонту от 10° до 20°, в нижней части дефлегматор снабжен переточньм устройством, в котором выполнен совмещенный вход паров и выход конденсата и через которое дефлегматор подключен к верху ректификационной колонны со стороны выхода из нее паров растворителя и через ротаметры подключен к месту ввода флегмы в ректификационную колонну и к емкостям для сбора предгона и продуктов ректификации, кроме того к дефлегматору подключен с возможностью отключения сепаратор для отвода воды от конденсата (флорентийский сосуд) и ниже последнего расположен сообщенный с ним приемник для сбора воды, к нижней части куба подключен расположенный выше него сборник кубового остатка, подключенный нижней своей частью к емкостям для утилизации кубового остатка, а верхней своей частью - к вакуум-насосу и источнику азота, причем предгоны и продукты реактивной квалификации собирают в отдельные емкости, подключенные к выходу конденсата из колонны, установка снабжена ловушкой для сбора несконденсированных паров продуктов ректификации и их конденсации, к которой подключены приемник для сбора воды, дефлегматор и водяной холодильник, причем ловушка подключена к емкости для сбора предгона для слива в нее конденсата, ректификационная колонна составлена из 4-х царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, диаметром от 0,07 до 0,08 высоты ректификационной колонны, при высоте последней от 3800 до 4200 мм, объем емкости для сбора предгона и кубового остатка составляет 20-30% от объема куба, объем резервуара исходного растворителя составляет 200-300% от объема куба, ректификационная колонна, резервуар исходного растворителя, емкость для сбора продуктов ректификации выполнены из нержавеющей стали.

В части способа как объекта изобретения указанная задача решается за счет того, что способ очистки ректификацией ацетона заключается в том, что в куб загружают ацетон технический при комнатной температуре ацетона, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через ротаметр подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси ацетона путем контакта флегмы с парами ацетона и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка ацетона, обогащенного труднолетучими примесями, а пары ацетона, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары ацетона охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 250 до 400 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 6-18 об.% от загрузки в куб, при этом при получении ацетона «осч», «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 8; 12; 2; 7 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 56,2-56,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении ацетона «осч», «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 4; 10; 2; 2 в количестве 48; 50; 60; 68,5% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 56,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Другим способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией изопропилового спирта (ИПС), который заключается в том, что в куб загружают изопропиловый спирт технический при комнатной температуре изопропилового спирта, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через ротаметр подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси изопропилового спирта путем контакта флегмы с парами изопропилового спирта и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка изопропилового спирта, обогащенного труднолетучими примесями, а пары изопропилового спирта, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары изопропилового спирта охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 4-18 об.% от загрузки в куб; при этом при получении изопропилового спирта «осч», «хч», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 15; 8; 4; 2; 7 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 85,0-85,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении изопропилового спирта «осч», «хч», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 4; 4; 2 в количестве 50; 60; 85% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 85,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией бензола, который заключается в том, что в куб загружают бензол нефтяной при комнатной температуре бензола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси бензола путем контакта флегмы с парами бензола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка бензола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары бензола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары бензола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 8 до 25 об.% от загрузки в куб, при этом при получении бензола «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12; 8; 4 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 80,1-81,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении бензола, «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовое число равным 2; 2; 2 в количестве 60; 70; 80% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 81,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией толуола, заключающийся в том, что в куб загружают толуол нефтяной при комнатной температуре толуола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси толуола путем контакта флегмы с парами толуола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка толуола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары толуола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары толуола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 8 до 25 об.% от загрузки в куб, при этом при получении толуола «осч», «хч», «чда» поддерживают флегмовые числа равными 10; 8; 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 115-115,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении толуола «осч», «хч», «чда» поддерживают флегмовое число равным 2; 2; 2 в количестве 60; 50; 70% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 115,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией н-бутанола, который заключается в том, что в куб загружают н-бутанол технический при комнатной температуре н-бутанола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси н-бутанола путем контакта флегмы с парами н-бутанола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка н-бутанола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары н-бутанола, обогащенные легколетучими несконденсированньми примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары н-бутанола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 16 до 20 об.% от загрузки в куб; при этом при получении н-бутанола «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 10; 8; 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 117,4-118,4°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении н-бутанола, «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 2; 2; 2 в количестве 50; 70; 80% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 118,4°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией изобутанола, который заключается в том, что в куб загружают изобутанол технический при комнатной температуре изобутанола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси изобутанола путем контакта флегмы с парами изобутанола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка изобутанола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары изобутанола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары изобутанола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 6,5 до 10 об.% от загрузки в куб, при этом при получении изобутанола «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 8; 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 108-109°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении изобутанола, «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 2; 2 в количестве 75; 85% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 109°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией этилацетата, который заключается в том, что в куб загружают этилацетат технический при комнатной температуре этилацетата, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси этилацетата путем контакта флегмы с парами этилацетата и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка этилацетата, обогащенного труднолетучими примесями, а пары этилацетата, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары этилацетата охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 16 до 30 об.% от загрузки в куб; при этом при получении этилацетата «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12; 8; 4 соответственно; после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 77,15-78°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении этилацетата «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 3; 3; 3 в количестве 50; 60; 75% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 78°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией н-бутилацетата, который заключается в том, что в куб загружают н-бутилацетат технический при комнатной температуре н-бутилацетата, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси н-бутилацетата путем контакта флегмы с парами н-бутилацетата и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка н-бутилацетата, обогащенного труднолетучими примесями, а пары н-бутилацетата, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары н-бутилацетата охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 13 до 18 об.% от загрузки в куб, при этом при получении н-бутилацетата «хч», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12 и 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 126,5-127,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении н-бутилацетата «хч»,«ч» поддерживают флегмовые числа равньми 4; 4 в количестве 60 и 80% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 127,5°С процесс ректификации прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Еще одним способом как объектом изобретения является способ очистки ректификацией циклогексана, который заключается в том, что в куб загружают циклогексан технический при комнатной температуре циклогексана, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси циклогексана путем контакта флегмы с парами циклогексана и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка циклогексана, обогащенного труднолетучими примесями, а пары циклогексана, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары циклогексана охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 13 до 17 об.% от загрузки в куб, при этом при получении циклогексана «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 10 и 8 соответственно; после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 80,7-81,7°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении циклогексана «чда», «ч» поддерживают флегмовое число, равное 3, и отбор продукта в количестве 50 и 75% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 81,7°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

В ходе проведенного исследования были получены оптимальные условия для работы предлагаемой установки при очистки ректификацией ацетона, изопропилового спирта, бензола, толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана.

Для ацетона были установлены следующие параметры: флегмовое число от 2 до 12 при отборе предгона и от 2 до 10 при получении готового продукта, возможность проведения загрузки исходного растворителя в куб при комнатной температуре. Работа ректификационной колонны «на себя», когда весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в качестве флегмы и поддерживают поток флегмы от 250 до 400 л/ч позволяет выйти на стабильный режим работы, при котором можно добиться требуемой степени очистки ацетона. Подача конденсата из дефлегматора в ректификационную колонну через переточное устройство и расположение дефлегматора под углом от 10° до 20° позволяет создать в нижней части дефлегматора по существу конденсатор смешения, который использует конденсат для интенсивной конденсации паров ректификационной колонны. В результате достигается возможность снизить нагрузку на дефлегматор, а расположение дефлегматора под указанным выше углом наклона позволяет использовать силы гравитации для подачи самотеком конденсата в переточное устройство и за счет этого интенсифицировать теплообмен в переточном устройстве.

Снабжение установки сепаратором для отвода воды от конденсата (флорентийский сосуд) дает возможность произвести отбор от конденсата воды при перегонке органических растворителей, ограниченно растворимых в воде. Существенное значение для снижения массогабаритных характеристик имеет величина емкостей установки. Было установлено, что достаточно, чтобы объем мерной емкости составлял от 60 до 75% от объема куба, объем резервуара исходного растворителя составлял от 200 до 300% от объема куба и объем емкости для сбора предгона и кубового остатка составлял от 20 до 30% от объема куба. Все выше указанное позволяет проводить отбор после дефлегматора продуктов реактивных квалификаций, причем представляется возможность создать условия для получения продуктов требуемой степени очистки, в частности одна установка позволяет в зависимости от режима ее работы получать продукты следующих реактивных квалификаций: «чистый» (ч), «чистый для анализа» (чда), «химически чистый» (хч) и «особо чистый» (осч).

В ходе проведенного анализа выявлено, что выполнение непосредственно ректификационной колонны, дефлегматора и емкостей для сбора продукта перегонки и резервуара исходного растворителя из нержавеющей стали и ректификационной колонны, собранной из четырех царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой с диаметром, составляющим от 0,07 до 0,08 от высоты ректификационной колонны при общей высоте ректификационной колонны от 3800 до 4200 мм, позволяет получать в ходе ректификации продукты квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», «особо чистый» и «чистый» при общем выходе чистого продукта до 85% от его исходного количества, что вполне экономически оправдано. Кроме того, были установлены материалы установки, которые позволяют добиться получения в ходе ректификационной очистки продуктов до реактивных квалификаций, а именно применение нержавеющей стали для ректификационной колонны, куба с эмалированным покрытием и использование фторкаучуковых прокладок в местах соединения элементов конструкции установки.

Аналогичным образом были экспериментально получены указанные выше режимы работы при очистке ректификацией всех указанных выше химических веществ, а именно ацетона, изопропилового спирта, бензола, толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана. В результате удалось решить поставленную в изобретении задачу - повысить эффективность работы установки для очистки перегонкой хлорорганических продуктов и провести качественную очистку ректификацией ацетона, изопропилового спирта, бензола, толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для очистки ректификацией растворителей, относящихся к основным классам органических растворителей.

Универсальная установка для очистки ректификацией растворителей, относящихся к основным классам органических растворителей, содержит куб 1, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну 2 периодического действия, вверх которой со стороны выхода паров сообщен с дефлегматором 3, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с верхом ректификационной колонны 2 в месте ввода в нее флегмы и с емкостью 4 для сбора продуктов ректификации. Установка снабжена двумя мерными емкостями 5, нижней своей частью подключенными к расположенному выше них резервуару 6 исходного растворителя и кубу 1; а верхней частью - к вакуум-насосу и к источнику азота используемых соответственно при заполнении и опорожнении резервуаров и емкостей, при этом мерные емкости 5 расположены выше куба 1, что дает возможность заполнения последнего из мерных емкостей 5 самотеком. Объем мерных емкостей 5 составляет от 60 до 75% от объема куба 1, дефлегматор 3 выполнен в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения, установленного под углом «α» к горизонту от 10° до 20°, в нижней части дефлегматора 3 выполнено переточное устройство 7, в котором совмещен вход паров и выход конденсата и через которое дефлегматор 3 подключен к верху ректификационной колонны 2 со стороны выхода из нее паров растворителя и через ротаметры 8 подключен к месту ввода флегмы в ректификационную колонну 2 и к емкостям для сбора предгона 9 и продуктов ректификации 4, кроме того к дефлегматору 3 подключен с возможностью отключения сепаратор 10 для отвода воды от конденсата - флорентийский сосуд и ниже последнего расположен сообщенный с ним приемник 11 для сбора воды. К нижней части куба 1 подключен расположенный выше него сборник 12 кубового остатка, подключенный нижней своей частью к емкостям (не показаны на чертеже) для утилизации кубового остатка, а верхней своей частью - к вакуум-насосу и источнику азота. Предгоны и продукты реактивной квалификации собирают в отдельные емкости (соответственно 9 и 4), подключенные к выходу конденсата из колонны 2; приемник 11 для сбора воды, дефлегматор 3 и водяной холодильник 13 подключены к ловушке 14 с холодильником 15 для сбора несконденсированных паров продуктов ректификации, конденсации этих паров и слива конденсата в емкость 9 для сбора предгона. Ректификационная колонна 2 составлена из 4-х царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, диаметром «D» от 0,07 до 0,08 высоты «Н» ректификационной колонны 2, при высоте последней от 3800 до 4200 мм, объем емкости 9 для сбора предгона и емкости 12 кубового остатка составляет 20-30% от объема куба 1, объем резервуара 6 исходного растворителя составляет 200-300% от объема куба 1; ректификационная колонна 2, резервуар 6 исходного растворителя, емкость 4 для сбора продуктов ректификации выполнены из нержавеющей стали.

Способ очистки ректификацией ацетона заключается в том, что в куб 1 загружают ацетон технический при комнатной температуре ацетона, при этом в кубе 1 поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе 1 до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну 2 и далее в охлаждаемый водой дефлегматор 3, где их конденсируют. Из дефлегматора 3 конденсат через ротаметр 8 подают в верхнюю часть колонны 2 в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси ацетона путем контакта флегмы с парами ацетона и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб 1 с формированием в кубе 1 таким образом остатка, обогащенного труднолетучими примесями. Пары же ацетона, обогащенные легколетучими несконденсированньми примесями, направляют в дефлегматор 3, в котором пары ацетона охлаждают и конденсируют (работа колонны 2 «на себя», когда весь конденсат в качестве флегмы возвращается в колонну 2), а затем после стабилизации работы ректификационной колонны 2 часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну 2, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость 4 для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 250 до 400 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 6-18 об.% от загрузки в куб 1; при этом при получении ацетона «осч», «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа соответственно равными 8; 12; 2; 7; после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны 2 поддерживают температуру 56,2-56,5°С, а из ректификационной колонны 2 проводят отбор готового продукта: при получении ацетона «осч», «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 4; 10; 2; 2 в количестве 48; 50; 60; 68,5% соответственно; при повышении температуры верха колонны более 56,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости 1 до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор 3; кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Аналогичным образом, но с учетом указанных выше режимных параметров и параметров отбора продуктов ректификации проводят очистку изопропилового спирта.

Способ очистки ректификацией бензола заключается в том, что в куб 1 загружают бензол нефтяной при комнатной температуре бензола. В кубе 1 поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе 1 до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну 2 и далее в охлаждаемый водой дефлегматор 3, где их конденсируют. Из дефлегматора 3 конденсат направляют во флорентийский сосуд 10, где от конденсата отделяют воду. Далее конденсат из флорентийского сосуда 10 направляют через ротаметр 8 в верхнюю часть колонны 2 в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси бензола путем контакта флегмы с парами бензола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб 1 с формированием в кубе 1 таким образом остатка, обогащенного труднолетучими примесями. Пары же бензола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор 3, в котором пары бензола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны 2 часть конденсата через флорентийский сосуд 10 направляют в виде флегмы в ректификационную колонну 2, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость 9 для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 450 дм³/ч. После этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 8 до 25 об.% от загрузки в куб 1, при этом при получении бензола «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12; 8; 4 соответственно. После этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны 2 поддерживают температуру 80,1-81,5°С, а из ректификационной колонны 2 проводят отбор готового продукта: при получении бензола, «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовое число равньм 2; 2; 2 в количестве 60; 70; 80% соответственно. При повышении температуры верха колонны 2 более 81,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости 1 до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор 3; кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.

Аналогичным образом, но с учетом указанных выше режимных параметров и параметров отбора продуктов ректификации, проводят очистку толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана.

Примеры осуществления изобретения

1. Исходное сырье - ацетон технический по ГОСТ 2768-84.

В куб 1 загружают 1200 дм³ ацетона, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения ацетона пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы и ротаметр 8 (флорентийский сосуд отключен) подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 250-400 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя». Затем после стабилизации работы колонны 2 отбирают предгон и готовый продукт реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при следующих условиях, указанных в таблице:

Ква-лифи-кацияОтбор предгонаОтбор готового продуктаt° паров в верху колонныR (флегмовое число)кол-во,
дм³Выход (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)кол-во, дм³Выход (%)ОСЧдо 56,28144-21612-1856,2-56,54360-57530-48ХЧдо 56,212108-1809-1556,2-56,510480-60040-50ЧДАдо 56,2590-1806-1556,2-56,52480-72040-60Чдо 56,2290-1206-1056,2-56,52600-82050-68,5

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>56,5°С прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

2. Исходное сырье - изопропиловый спирт (пропанол-2) технический по ГОСТ 9805-84.

В куб 1 загружают 1200 дм³ пропанола-2, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения пропанола-2 пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 (флорентийский сосуд отключен) подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 300-500 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя». Затем после стабилизации работы колонны 2 отбирают предгон и готовый продукт реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при следующих условиях, указанных в таблице:

Квалифи-кацияОтбор предгонаОтбор готового продуктаt° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход (%)ОСЧдо 8515120-21510-1885,0-85,5460050ХЧдо 85890-1206-1085,0-85,5472060Чдо 85448-724-685.0-85,52102085

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>85,5°С прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

3. Исходное сырье - бензол нефтяной по ГОСТ 9572-93.

В куб 1 загружают 1200 дм³ бензола, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения бензола пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 300-450 дм³/час. Колонна работает «на себя». В это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой по мере заполнения флорентийского сосуда 10 сливают в приемник 11 для сбора водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратиться расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации; после этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях, указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продуктаt° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во,
дм³выход
(%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход, (%)ХЧдо 80,1123002580,1-81,5272060ЧДАдо 80,1820016,780,1-81,5284070Чдо 80,141008,3580,1-81,5296080

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>85,5°С прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

4. Исходное сырье - толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

В куб 1 загружают 1200 дм³ толуола, в рубашку куба подают пар. При достижении температуры кипения толуола, пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 300-500 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя», в это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой по мере заполнения флорентийского сосуда 10 сливают в приемник 11 для водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратится расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации. После этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях ,указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продуктаt° паров в верху колонныR (флегмовое число)кол-во, дм³Выход (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)кол-во, дм³Выход, (%)ОСЧдо 1101030025110-115,5272060хчдо 110820016,7110-115,5260050ЧДАдо 11061008,3110-115,5284070

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>115,5°С, прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

5. Исходное сырье - н-бутанол технический по ГОСТ 5208-81.

В куб 1 загружают 1200 дм³ н-бутанола, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения н-бутанола пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 350-450 дм³/час. Колонна работает «на себя», в это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой по мере заполнения флорентийского сосуда сливают в приемник 11 для водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратиться расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации. После этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях, указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продуктаt° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)кол-во, дм³Выход, (%)ХЧдо 117,41028824117,4-118,4260050ЧДАДо 117,4824020117,4-118,4284070Чдо 117,4619216117,4-118,4296080

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>118.4°С прекращают подачу пара в рубашку куба, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

6. Исходное сырье - изобутанол технический по ГОСТ 9536-79.

В куб 1 загружают 1200 дм³ изобутанола, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения изобутанола пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 350-450 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя», в это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой по мере заполнения флорентийского сосуда 10 сливают в приемник 11 для водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратится расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации, после этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях, указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продукта t° паров в верху колонныR(флегмовое число)Кол-во, дм³Выход(%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол- во, дм³Выход,
(%)ЧДАдо 108812010108-109290075Чдо 108б786,5108-1092102085

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>118,4°С прекращают подачу пара в рубашку куба, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

7. Исходное сырье - этилацетат технический по ГОСТ 8981-78.

В куб загружают 1200 дм³ этилацетата, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения этилацетата пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 350-500 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя», в это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой, по мере заполнения флорентийского сосуда 10 сливают в приемник 11 для водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратится расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации, после этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях, указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продукта t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход, (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход, (%)ХЧдо 77,15124003077,15-78360050ЧДАдо 77,15822018,377,15-78372060Чдо 77,15420016,777,15-78390075

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>78°С прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

8. Исходное сырье -н- бутилацетат технический по ГОСТ 8981-78.

В куб загружают 1200 дм³ н- бутилацета, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения н-бутилацетата пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны. Нагрузка по колонне составляет 350-500 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя», в это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой по мере заполнения флорентийского сосуда 10 сливают в приемник 11 для водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратится расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации, после этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях, указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продукта t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход, (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход, (%)ХЧ126,51222018,3126,5-127,5472060Ч126,5616013,3126,5-127,5496080

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>127,5°С прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

9. Исходное сырье - циклогексан технический по ГОСТ 14198-78.

В куб 1 загружают 1200 дм³ циклогексана, в рубашку куба 1 подают пар. При достижении температуры кипения циклогексана пары поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где они конденсируются. Конденсат через переточное устройство 7 и устройство для ввода флегмы, ротаметр 8 и флорентийский сосуд 10 подают в вверх ректификационной колонны 2. Нагрузка по колонне составляет 300-450 дм³/час. Колонна 2 работает «на себя», в это время ведут отбор водной промежуточной фракции через флорентийский сосуд 10, где происходит расслаивание, и нижний водный слой по мере заполнения флорентийского сосуда 10 сливают в приемник 11 для водного слоя; так повторяют до тех пор, пока в флорентийском сосуде 10 прекратится расслаивание, т.е вся вода будет выведена из зоны ректификации, после этого ведут отбор предгона и готового продукта реактивных квалификаций в соответствующие сборники (9 и 4) при условиях, указанных в таблице:

КвалификацияОтбор предгонаОтбор готового продуктаt° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход (%)t° паров в верху колонныR (флегмовое число)Кол-во, дм³Выход, (%)ЧДА80,71020016,780,7-81,7360050Ч80,7820016,780,7-81,7390075

По окончании отбора готового продукта и повышении температуры паров в верху колонны 2>81,7°С прекращают подачу пара в рубашку куба 1, после охлаждения кубовой жидкости до 30°С отключают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивных квалификаций анализируют по соответствующим ТУ и подают на фасовку; кубовую жидкость сливают в сборник кубовых остатков.

Настоящее изобретение может быть использовано в химической и парфюмерной промышленности.

Изобретение относится к производству органических продуктов, в частности к области их очистки ректификацией. Универсальная установка для очистки ректификацией растворителей, относящихся к основным классам органических растворителей, содержит куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой со стороны выхода паров сообщен с дефлегматором, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с верхом ректификационной колонны в месте ввода в нее флегмы и с емкостью для сбора продуктов ректификации, при этом установка снабжена двумя мерными емкостями, нижней своей частью подключенными к расположенному выше их резервуару исходного растворителя и кубу, а верхней частью - к вакуум-насосу и к источнику азота, при этом мерные емкости расположены выше куба для обеспечения возможности заполнения последнего из мерных емкостей самотеком, объем мерных емкостей составляет от 60 до 75% от объема куба, дефлегматор выполнен в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения, установленного под углом к горизонту от 10° до 20°, в нижней части дефлегматор снабжен переточным устройством, в котором выполнен совмещенный вход паров и выход конденсата и через которое дефлегматор подключен к верху ректификационной колонны со стороны выхода из нее паров растворителя и через ротаметры подключен к месту ввода флегмы в ректификационную колонну и к емкостям для сбора предгона и продуктов ректификации, кроме того к дефлегматору подключен с возможностью отключения сепаратор для отвода воды от конденсата (флорентийский сосуд) и ниже последнего расположен сообщенный с ним приемник для сбора воды, к нижней части куба подключен расположенный выше него сборник кубового остатка, подключенный нижней своей частью к емкостям для утилизации кубового остатка, а верхней своей частью - к вакуум-насосу и источнику азота, причем предгоны и продукты реактивной квалификации собирают в отдельные емкости, подключенные к выходу конденсата из колонны, установка снабжена ловушкой для сбора несконденсированных паров продуктов ректификации и их конденсации, к которой подключены приемник для сбора воды, дефлегматор и водяной холодильник, причем ловушка подключена к емкости для сбора предгона для слива в нее конденсата, ректификационная колонна составлена из 4-х царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, диаметром от 0,07 до 0,08 высоты ректификационной колонны, при высоте последней от 3800 до 4200 мм, объем емкости для сбора предгона и кубового остатка составляет 20-30% от объема куба, объем резервуара исходного растворителя составляет 200-300% от объема куба, ректификационная колонна, резервуар исходного растворителя, емкость для сбора продуктов ректификации выполнены из нержавеющей стали. Данная установка применяется для очистки на ней ацетона, изопропилового спирта, бензола, толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана. Техническим результатом является повышение эффективности работы установки для очистки ректификацией органических продуктов и проведение глубокой очистки ректификацией ацетона, изопропилового спирта, бензола, толуола, н-бутанола, изобутанола, этилацетата, н-бутилацетата и циклогексана. 10 н.п. ф-лы, 9 табл., 1 ил.

1. Универсальная установка для очистки ректификацией растворителей, относящихся к основным классам органических растворителей, содержащая куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой со стороны выхода паров сообщен с дефлегматором, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с верхом ректификационной колонны в месте ввода в нее флегмы и с емкостью для сбора продуктов ректификации, при этом установка снабжена двумя мерными емкостями, нижней своей частью подключенными к расположенному выше их резервуару исходного растворителя и кубу, а верхней частью - к вакуум-насосу и к источнику азота, при этом мерные емкости расположены выше куба для обеспечения возможности заполнения последнего из мерных емкостей самотеком, объем мерных емкостей составляет от 60 до 75% от объема куба, дефлегматор выполнен в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения, установленного под углом к горизонту от 10 до 20°, в нижней части дефлегматор снабжен переточным устройством, в котором выполнен совмещенный вход паров и выход конденсата и через которое дефлегматор подключен к верху ректификационной колонны со стороны выхода из нее паров растворителя и через ротаметры подключен к месту ввода флегмы в ректификационную колонну и к емкостям для сбора предгона и продуктов ректификации, кроме того, к дефлегматору подключен с возможностью отключения сепаратор для отвода воды от конденсата (флорентийский сосуд) и ниже последнего расположен сообщенный с ним приемник для сбора воды, к нижней части куба подключен расположенный выше него сборник кубового остатка, подключенный нижней своей частью к емкостям для утилизации кубового остатка, а верхней своей частью - к вакуум-насосу и источнику азота, причем предгоны и продукты реактивной квалификации собирают в отдельные емкости, подключенные к выходу конденсата из колонны, установка снабжена ловушкой для сбора несконденсированных паров продуктов ректификации и их конденсации, к которой подключены приемник для сбора воды, дефлегматор и водяной холодильник, причем ловушка подключена к емкости для сбора предгона для слива в нее конденсата, ректификационная колонна составлена из 4 царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, диаметром от 0,07 до 0,08 высоты ректификационной колонны, при высоте последней от 3800 до 4200 мм, объем емкости для сбора предгона и кубового остатка составляет 20-30% от объема куба, объем резервуара исходного растворителя составляет 200-300% от объема куба, ректификационная колонна, резервуар исходного растворителя, емкость для сбора продуктов ректификации выполнены из нержавеющей стали.2. Способ очистки ректификацией ацетона, заключающийся в том, что в куб загружают ацетон технический при комнатной температуре ацетона, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через ротаметр подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси ацетона путем контакта флегмы с парами ацетона и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка ацетона, обогащенного труднолетучими примесями, а пары ацетона, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары ацетона охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 250 до 400 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 6-18 об.% от загрузки в куб, при этом при получении ацетона «осч», «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 8; 12; 2; 7 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 56,2-56,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении ацетона «осч», «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 4; 10; 2; 2 в количестве 48; 50; 60; 68,5% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 56,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.3. Способ очистки ректификацией изопропилового спирта, заключающийся в том, что в куб загружают изопропиловый спирт технический при комнатной температуре изопропилового спирта, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через ротаметр подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси изопропилового спирта путем контакта флегмы с парами изопропилового спирта и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка изопропилового спирта, обогащенного труднолетучими примесями, а пары изопропилового спирта, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары изопропилового спирта охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 4-18 об.% от загрузки в куб; при этом при получении изопропилового спирта «осч», «хч», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 15; 8; 4; 2; 7 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 85,0-85,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении изопропилового спирта «осч», «хч», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 4; 4; 2 в количестве 50; 60; 85% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 85,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.4. Способ очистки ректификацией бензола, заключающийся в том, что в куб загружают бензол нефтяной при комнатной температуре бензола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси бензола путем контакта флегмы с парами бензола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка бензола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары бензола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары бензола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 8 до 25 об.% от загрузки в куб, при этом при получении бензола «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12; 8; 4 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 80,1-81,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении бензола, «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовое число равным 2; 2; 2 в количестве 60; 70; 80% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 81,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.5. Способ очистки ректификацией толуола, заключающийся в том, что в куб загружают толуол нефтяной при комнатной температуре толуола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси толуола путем контакта флегмы с парами толуола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка толуола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары толуола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары толуола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 300 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 8 до 25 об.% от загрузки в куб, при этом при получении толуола «осч», «хч», «чда» поддерживают флегмовые числа равными 10; 8; 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 115-115,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении толуола «осч», «хч», «чда» поддерживают флегмовое число равным 2; 2; 2 в количестве 60; 50; 70% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 115,5°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.6. Способ очистки ректификацией н-бутанола, заключающийся в том, что в куб загружают н-бутанол технический при комнатной температуре н-бутанола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси н-бутанола путем контакта флегмы с парами н-бутанола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка н-бутанола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары н-бутанола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары н-бутанола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 16 до 20 об.% от загрузки в куб; при этом при получении н-бутанола «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 10; 8; 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 117,4-118,4°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении н-бутанола, «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 2; 2; 2 в количестве 50; 70; 80% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 118,4°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.7. Способ очистки ректификацией изобутанола, заключающийся в том, что в куб загружают изобутанол технический при комнатной температуре изобутанола, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси изобутанола путем контакта флегмы с парами изобутанола и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка изобутанола, обогащенного труднолетучими примесями, а пары изобутанола, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары изобутанола охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 6,5 до 10 об.% от загрузки в куб, при этом при получении изобутанола «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 8; 6 соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 108-109°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении изобутанола, «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 2; 2 в количестве 75; 85% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 109°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.8. Способ очистки ректификацией этилацетата, заключающийся в том, что в куб загружают этилацетат технический при комнатной температуре этилацетата, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси этилацетата путем контакта флегмы с парами этилацетата и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка этилацетата, обогащенного труднолетучими примесями, а пары этилацетата, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары этилацетата охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 16 до 30 об.% от загрузки в куб; при этом при получении этилацетата «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12; 8; 4 соответственно; после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 77,15-78°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении этилацетата «хч», «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 3; 3; 3 в количестве 50; 60; 75% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 78°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.9. Способ очистки ректификацией н-бутилацетата, заключающийся в том, что в куб загружают н-бутилацетат технический при комнатной температуре н-бутилацетата, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси н-бутилацетата путем контакта флегмы с парами н-бутилацетата и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка н-бутилацетата, обогащенного труднолетучими примесями, а пары н-бутилацетата, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары н-бутилацетата охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 500 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 13 до 18 об.% от загрузки в куб, при этом при получении н-бутилацетата «хч», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 12 и 6, соответственно, после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 126,5-127,5°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении н-бутилацетата «хч»,«ч» поддерживают флегмовые числа равными 4; 4 в количестве 60 и 80% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 127,5°С процесс ректификации прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.10. Способ очистки ректификацией циклогексана, заключающийся в том, что в куб загружают циклогексан технический при комнатной температуре циклогексана, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат направляют во флорентийский сосуд, где от конденсата отделяют воду, далее конденсат из флорентийского сосуда направляют через ротаметр в верхнюю часть колонны в виде флегмы, конденсируют труднолетучие примеси циклогексана путем контакта флегмы с парами циклогексана и направляют флегму, обогащенную труднолетучими примесями, в виде жидкой фазы обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка циклогексана, обогащенного труднолетучими примесями, а пары циклогексана, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары циклогексана охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата через флорентийский сосуд направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкость для сбора продуктов ректификации, при этом поток флегмы поддерживают от 350 до 450 дм³/ч, после этого отбирают часть конденсата - предгон в количестве от 13 до 17 об.% от загрузки в куб, при этом при получении циклогексана «чда», «ч» поддерживают флегмовые числа равными 10 и 8 соответственно; после этого проводят отбор продуктов ректификации, причем вверху ректификационной колонны поддерживают температуру 80,7-81,7°С, при которой из ректификационной колонны проводят отбор готового продукта, причем при получении циклогексана «чда», «ч» поддерживают флегмовое число равное 3 и отбор продукта в количестве 50 и 75% соответственно, а при повышении температуры верха колонны более 81,7°С процесс ректификации прекращают и после охлаждения кубовой жидкости до 30°С прекращают подачу охлаждающей воды в дефлегматор, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют, а продукты ректификации направляют по назначению.