СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА Российский патент 2007 года по МПК C07C7/08 C07C15/04 

Изобретение относится к области нефтехимии, конкретно к процессу выделения бензола из углеводородных смесей, содержащих ароматические и неароматические углеводороды, экстрактивной ректификацией.

Необходимость использования специальных методов разделения для выделения бензола из его смесей с неароматическими углеводородами обусловлена наличием значительных отклонений от закона Рауля в смесях бензола с насыщенными углеводородами, что приводит при ректификационном выделении бензола к содержанию в нем примесей насыщенных углеводородов, имеющих температуру кипения на 15-20°С выше температуры кипения бензола. Использование экстрактивной ректификации для выделения и очистки ароматических углеводородов широко известно из патентной литературы. В качестве селективных экстрагентов предлагается использование N-метилпирролидона (Патент DE №2026693, МПК С 07 С 7/08, опубл. 23.12.1971), N-замещенных морфолинов (Патент US №5252200, МПК С 10 G 21/20, опубл. 12.10.1993), диметилсульфоксида (Патент US №5399244, МПК В 01 D 3/40, опубл. 21.03.1995) и многих других, в том числе алкиламидов. Преимущество алкиламидов (диметилформамида и диметилацетамида) перед другими экстрагентами заключается в более низкой температуре их кипения. Кроме того, алкиламиды содержат в своем составе микропримеси продуктов гидролиза, которые вступают в реакцию с примесями серусодержащих соединений, дополнительно очищая от них выделяемый бензол. Использование алкиламидов предложено, в частности, в патенте US №3114783 (МПК С 10 G 7/08, опубл. 17.12.1963) и патенте US №3884769 (МПК В 01 D 3/34, опубл. 20.05.1975).

Однако при исследовании было обнаружено, что эти экстрагенты образуют азеотропы с рядом насыщенных углеводородов, имеющих 6 и 7 углеродных атомов, что приводит к уносу экстрагентов с дистиллятом колонны экстрактивной ректификации, причем содержание экстрагента в дистилляте может достигать нескольких процентов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения бензола (Патент GB №1556003, МПК С 07 С 7/08, опубл. 14.11.1979) из его смеси с неароматическими углеводородами экстрактивной ректификацией в присутствии экстрагента, содержащего N-алкиламид, согласно которому с целью уменьшения потерь экстрагента с дистиллятом в точку колонны экстрактивной ректификации, расположенную между местом ввода экстрагента и верхом колонны, подают воду. При этом количество воды и условия работы колонны экстрактивной ректификации подбирают таким образом, чтобы вода полностью испарилась и была выведена в составе дистиллята в виде азеотропа с углеводородами.

Основным недостатком способа является использование воды, т.к. даже небольшое попадание воды в выводимый из колонны насыщенный экстрагент приводит к его гидролизу и коррозии оборудования, а также к ухудшению качества бензола и необходимости его осушки.

Задачей настоящего изобретения является исключение потерь экстрагента в результате гидролиза в процессе выделения бензола из углеводородных смесей, содержащих ароматические и неароматические углеводороды, экстрактивной ректификацией при одновременном снижении потерь экстрагента с технологическими потоками.

Поставленная задача решается способом выделения бензола из углеводородных смесей, содержащих ароматические и неароматические углеводороды, экстрактивной ректификацией в присутствии экстрагента, содержащего в основном алифатический N-алкиламид, в котором в точку колонны экстрактивной ректификации, расположенную между местом ввода экстрагента и верхом колонны, подают компонент, способствующий уменьшению потерь экстрагента с дистиллятом, причем в качестве вышеуказанного компонента используют толуол.

В качестве экстрагента предпочтительно использовать диметилформамид или диметилацетамид.

Возможно также использование в качестве экстрагента диметилформамида или диметилацетамида, содержащих 5-10 мас.% толуола. При этом снижается температура кипения экстрагента без заметного снижения его разделяющей способности. Кроме того, упрощается процесс отделения толуола, необходимого для снижения потерь экстрагента, от рециркулируемого экстрагента.

Толуол, способствующий уменьшению потерь экстрагента, вводится в точку колонны экстрактивной ректификации, расположенную между местом ввода экстрагента и верхом колонны в таком количестве, что относительная летучесть углеводородов, образующих азеотроп с экстрагентом, повышается по отношению к экстрагенту в степени, достаточной для отделения этих углеводородов от экстрагента. Для этого в зависимости от состава неароматических углеводородов достаточно осуществлять подачу толуола, используемого для снижения потерь экстрагента с дистиллятом, в объемном соотношении к дистилляту, равном 0,4-5,0:1.

Для более эффективного использования толуол в колонну вводят выше точки подачи экстрагента с тем, чтобы в месте ввода толуола концентрация экстрагента в смеси с углеводородами была значительно меньше этой концентрации в месте ввода экстрагента. Точка ввода толуола, способствующего уменьшению потерь экстрагента с дистиллятом, расположена в колонне так, что между ней и местом ввода экстрагента установлено от 2 до 15 теоретических тарелок.

Следует отметить, что выше точки введения толуола в колонну экстрактивной ректификации располагается зона ректификации с эффективностью, необходимой для отделения толуола от неароматических углеводородов.

Экстрагент после выделения из него бензола и, по крайней мере, части толуола, а также отделенный от экстрагента толуол возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Отделение бензола и толуола от экстрагента, а также бензола от толуола осуществляют ректификацией. При этом могут быть использованы разные варианты, в том числе последовательное отделение от экстрагента бензола и, по крайней мере, части толуола или отделение от экстрагента смеси бензола с, по крайней мере, частью толуола, с последующим отделением бензола от толуола.

Одним из вариантов способа является вариант, при котором экстрагент, отбираемый из колонны экстрактивной ректификации, отделяют от бензола и, по крайней мере, части толуола ректификацией в десорбционной колонне (десорбере) с отбором бензола с верха десорбера, а толуола - через боковой отвод, расположенный ниже ввода экстрагента в десорбер, с последующей очисткой отобранного толуола от примесей экстрагента в дополнительной ректификационной колонне с возвратом толуола и кубового продукта этой колонны в колонну экстрактивной ректификации.

Преимуществом способа перед известными является использование для уменьшения потерь экстрагента компонента, не вступающего в реакцию с экстрагентом, достаточно легко отделяемого как от экстрагента, так и от бензола обычной ректификацией. Кроме того, для выделения бензола по предлагаемому способу можно использовать смеси бензола с неароматическими углеводородами, содержащие примеси толуола, что упрощает выделение бензола из бензолсодержащих фракций каталитического риформинга, пиролиза и др.

Использование способа иллюстрируется нижеследующими чертежами и примерами. Приведенные чертежи и примеры не исчерпывают всех вариантов осуществления способа и возможны любые иные технологические решения при соблюдении сути изобретения, изложенного в формуле изобретения.

Исходную углеводородную смесь (Фиг.1) по линии 1 подают на разделение в колонну экстрактивной ректификации К-1. В эту же колонну в точку, расположенную выше точки подачи углеводородной смеси, подают по линии 2 экстрагент и в точку, расположенную выше места ввода экстрагента, подают по линии 3 толуол. С верха К-1 по линии 4 отбирают неароматические углеводороды. Из куба К-1 насыщенный экстрагент и толуол направляют по линии 5 в десорбер К-2. С верха К-2 по линии 6 отбирают бензол. Из куба К-2 десорбированный экстрагент по линии 7 направляют в колонну К-3, в которой ректификацией с верха колонны отделяют толуол, возвращаемый в К-1 по линии 3, от экстрагента, возвращаемого в К-1 по линии 2.

Возможен вариант, когда с верха десорбера К-2 (Фиг.2) по линии 6 отбирают бензол и, по крайней мере, часть толуола, которые направляют на разделение в колонну К-3. Из куба К-2 десорбированный экстрагент по линии 2 возвращают в К-1. С верха К-3 по линии 7 отбирают бензол, а из куба К-3 по линии 3 - толуол, возвращаемый в К-1.

Возможен также вариант, когда с верха К-2 (Фиг.3) по линии 6 отбирают бензол, из куба К-2 десорбированный экстрагент по линии 2 возвращают в К-1. Толуол отбирают из К-2 боковым погоном в паровой или жидкой фазе и по линии 7 направляют в колонну К-3 на доочистку толуола от примесей экстрагента. Очищенный толуол с верха К-3 по линии 3 возвращают в К-2, а экстрагент, содержащий толуол, отбирают из куба К-3 и по линии 9 возвращают в К-2 ниже точки отбора толуола или по линии 10 подают на смешение с десорбированным экстрагентом, отбираемым из куба К-2.

Представленные чертежи не содержат необходимую для осуществления процесса теплообменную и емкостную аппаратуру и насосы, а также возможные схемы рекуперации тепла.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие практическое использование предлагаемого способа.

Пример 1

Способ выделения бензола осуществляют по схеме, представленной на фиг.1.

Выделение бензола из углеводородной смеси, содержащей ароматические и неароматические углеводороды, осуществляют в колонне экстрактивной ректификации, имеющей диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 160 мм, заполненной насадкой, эффективностью 40 теоретических тарелок (т.т.) в присутствии диметилформамида в качестве экстрагента. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Давление в колонне атмосферное. В колонну на 6, 19 и 29 теоретические тарелки, считая от куба колонны, подают, соответственно, следующие потоки:

- исходную углеводородную смесь в количестве 200 мл/час при температуре 70°С;

- диметилформамид в количестве 500 мл/час при температуре 80°С;

- толуол в количестве 210 мл/час при температуре 70°С.

Составы поступающих и выходящих потоков представлены в таблице 1.

С верха колонны К-1 при температуре 73°С отбирают неароматические углеводороды в качестве дистиллята в количестве 42 мл/час. Флегмовое число равно 5. Состав дистиллята представлен в таблице 1.

Из куба колонны К-1 смесь экстрагента с бензолом и толуолом с температурой 136°С направляют в десорбер К-2, имеющий диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 140 мм, заполненной насадкой, эффективностью 36 т.т. на 18 т.т., считая с куба колонны. Давление в десорбере атмосферное. Десорбер снабжен кипятильником и дефлегматором. С верха десорбера отбирают при температуре 80°С 160 мл/час бензола, состав которого представлен в таблице 1. Флегмовое число в колонне равно 3,5.

Из куба десорбера смесь экстрагента с толуолом с температурой 154°С направляют в колонну ректификации толуола К-3 от экстрагента, имеющую диаметр 20 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 100 мм, заполненной насадкой, эффективностью 26 т.т. на 6 т.т., считая с куба колонны. Давление в колонне атмосферное. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Флегмовое число в колонне равно 2. С верха колонны отбирают при температуре 111°С 210 мл/час толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Из куба колонны отбирают при температуре 160°С 500 мл/час диметилформамида, не содержащего толуол, который также возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Анализ отбираемых продуктов и циркулирующего диметилформамида показал отсутствие продуктов его гидролиза. Суммарные потери экстрагента с фракцией ароматических углеводородов и бензолом составляют 0,0006 мас.% от циркулирующего экстрагента. Объемное соотношение толуола к дистилляту колонны экстрактивной ректификации равно 5:1.

Пример 2

Способ выделения бензола осуществляют по схеме, представленной на фиг.3.

Выделение бензола из углеводородной смеси, содержащей ароматические и неароматические углеводороды, осуществляют в колонне экстрактивной ректификации, имеющей диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 160 мм, заполненной насадкой, эффективностью 40 теоретических тарелок (т.т.) в присутствии диметилформамида, содержащего 10 мас.% толуола, в качестве экстрагента. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Давление в колонне атмосферное. В колонну на 6, 19 и 29 теоретические тарелки, считая от куба колонны, подают соответственно следующие потоки:

- исходную углеводородную смесь в количестве 200 мл/час при температуре 70°С;

- диметилформамид, содержащий 10 мас.% толуола, в количестве 550 мл/час при температуре 80°С;

- толуол в количестве 100 мл/час при температуре 70°С.

Составы поступающих и выходящих потоков представлены в таблице 2.

С верха колонны К-1 при температуре 73°С отбирают неароматические углеводороды в качестве дистиллята в количестве 42 мл/час. Флегмовое число равно 5. Состав дистиллята представлен в таблице 2.

Из куба колонны смесь экстрагента с бензолом и толуолом с температурой 138°С направляют в десорбер К-2, имеющий диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 140 мм, заполненной насадкой, эффективностью 36 т.т. на 20 т.т., считая с куба колонны. Давление в десорбере атмосферное. Десорбер снабжен кипятильником и дефлегматором. С верха десорбера отбирают при температуре 80°С 160 мл/час бензола, состав которого представлен в таблице 2. Флегмовое число в колонне равно 3,5.

Из куба десорбера отбирают при температуре 158°С 485 мл/час диметилформамида, содержащего 10 мас.% толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

В качестве бокового отбора десорбера с 3 т.т., считая от куба в паровой фазе отбирают при температуре 147°С смесь, содержащую 63 мас.% толуола и 37 мас.% экстрагента, которую направляют на разделение в колонну К-3, имеющую диаметр 20 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 100 мм, заполненной насадкой, эффективностью 26 т.т. на 3 т.т., считая с куба колонны. Давление в колонне атмосферное. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Флегмовое число в колонне равно 3,5. С верха колонны отбирают при температуре 111°C 100 мл/час толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Из куба колонны отбирают при температуре 158°С 65 мл/час диметилформамида, содержащего 10 мас.% толуола, который также возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Анализ отбираемых продуктов и циркулирующего диметилформамида показал отсутствие продуктов его гидролиза. Суммарные потери экстрагента с фракцией ароматических углеводородов и бензолом составляют 0,0005 мас.% от циркулирующего экстрагента. Объемное соотношение толуола к дистилляту колонны экстрактивной ректификации равно 2,4:1.

Пример 3

Способ выделения бензола осуществляют по схеме, представленной на фиг.2.

Выделение бензола из углеводородной смеси, содержащей ароматические и неароматические углеводороды, осуществляют в колонне экстрактивной ректификации, имеющей диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 160 мм, заполненной насадкой, эффективностью 40 теоретических тарелок (т.т.) в присутствии диметилацетамида, содержащего 10 мас.% толуола, в качестве экстрагента. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Давление в колонне атмосферное. В колонну на 11, 23 и 25 теоретические тарелки, считая от куба колонны, подают, соответственно, следующие потоки:

- исходную углеводородную смесь в количестве 200 мл/час при температуре 70°С;

- диметилацетамид, содержащий 10 мас.% толуола, в количестве 600 мл/час при температуре 80°С;

- толуол в количестве 150 мл/час при температуре 70°С.

Составы поступающих и выходящих потоков представлены в таблице 3.

С верха колонны К-1 отбирают при температуре 72°С неароматические углеводороды в качестве дистиллята в количестве 42 мл/час. Флегмовое число равно 5. Состав дистиллята представлен в таблице 3.

Из куба колонны смесь экстрагента с бензолом и толуолом с температурой 134°С направляют в десорбер К-2, имеющий диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 140 мм, заполненной насадкой, эффективностью 36 т.т. на 18 т.т., считая с куба колонны. Давление в десорбере атмосферное. Десорбер снабжен кипятильником и дефлегматором. С верха десорбера отбирают при температуре 93°С 310 мл/час смеси бензола с толуолом, которую направляют на дальнейшее разделение. Флегмовое число в колонне равно 0,6.

Из куба десорбера отбирают при температуре 170°С 600 мл/час диметилацетамида, содержащего 10 мас.% толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Смесь бензола с толуолом разделяют в колонне ректификации К-3, имеющей диаметр 20 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 130 мм, заполненной насадкой, эффективностью 32 т.т. на 6 т.т. считая с куба колонны. Давление в колонне атмосферное. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Флегмовое число в колонне равно 1,7. С верха колонны отбирают при температуре 81°С 160 мл/час бензола, состав которого представлен в таблице 3. Из куба колонны отбирают при температуре 125°С 150 мл/час толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Анализ отбираемых продуктов и циркулирующего диметилацетамида показал отсутствие продуктов его гидролиза. Суммарные потери экстрагента с фракцией ароматических углеводородов и бензолом составляют 0,0006 мас.% от циркулирующего экстрагента. Объемное соотношение толуола к дистилляту колонны экстрактивной ректификации равно 3,6:1.

Пример 4

Способ выделения бензола осуществляют по схеме, представленной на фиг.2.

Выделение бензола из углеводородной смеси, содержащей ароматические и неароматические углеводороды, осуществляют в колонне экстрактивной ректификации К-1, имеющей диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 185 мм, заполненной насадкой, эффективностью 46 теоретических тарелок (т.т.) в присутствии диметилацетамида, содержащего 5 мас.% толуола, в качестве экстрагента. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Давление в колонне атмосферное. В колонну на 11, 23 и 38 теоретические тарелки, считая от куба колонны, подают, соответственно, следующие потоки:

- исходную углеводородную смесь в количестве 200 мл/час при температуре 70°С;

- диметилацетамид, содержащий 5 мас.% толуола, в количестве 500 мл/час при температуре 80°С;

- толуол в количестве 16 мл/час при температуре 70°С.

Составы поступающих и выходящих потоков представлены в таблице 4.

С верха колонны при температуре 72°С отбирают неароматические углеводороды в качестве дистиллята в количестве 42 мл/час. Флегмовое число равно 5. Состав дистиллята представлен в таблице 4.

Из куба колонны смесь экстрагента с бензолом и толуолом с температурой 136°С направляют в десорбер К-2, имеющий диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 140 мм, заполненной насадкой, эффективностью 36 т.т. на 18 т.т., считая с куба колонны. Давление в десорбере атмосферное. Десорбер снабжен кипятильником и дефлегматором. С верха десорбера отбирают при температуре 85°С 176 мл/час смеси бензола с толуолом, которую направляют на дальнейшее разделение. Флегмовое число в колонне равно 1,5.

Из куба десорбера при температуре 172°С отбирают 500 мл/час диметилацетамида, содержащего 5 мас.% толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Смесь бензола с толуолом разделяют в колонне ректификации К-3, имеющей диаметр 20 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 130 мм, заполненной насадкой, эффективностью 32 т.т. на 12 т.т., считая с куба колонны. Давление в колонне атмосферное. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Флегмовое число в колонне равно 1,5. С верха колонны при температуре 81°С отбирают 160 мл/час бензола, состав которого представлен в таблице 4. Из куба колонны отбирают при температуре 125°С 16 мл/час толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Анализ отбираемых продуктов и циркулирующего диметилацетамида показал отсутствие продуктов его гидролиза. Суммарные потери экстрагента с фракцией ароматических углеводородов и бензолом составляют 0,0003 мас.% от циркулирующего экстрагента. Объемное соотношение толуола к дистилляту колонны экстрактивной ректификации равно 0,4:1.

Пример 5

Способ выделения бензола осуществляют по схеме, представленной на фиг.3.

Выделение бензола из углеводородной смеси, содержащей ароматические и неароматические углеводороды, осуществляют в колонне экстрактивной ректификации К-1, имеющей диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 200 мм, заполненной насадкой, эффективностью 50 теоретических тарелок (т.т.) в присутствии диметилформамида, содержащего 5 мас.% толуола, в качестве экстрагента. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Давление в колонне атмосферное. В колонну на 12, 28 и 35 теоретические тарелки, считая от куба колонны, подают, соответственно, следующие потоки:

- исходную углеводородную смесь в количестве 200 мл/час при температуре 70°С;

- диметилформамид, содержащий 5 мас.% толуола, в количестве 650 мл/час при температуре 80°С;

- толуол в количестве 150 мл/час при температуре 70°С.

Составы поступающих и выходящих потоков представлены в таблице 5.

С верха колонны при температуре 69°С отбирают неароматические углеводороды в качестве дистиллята в количестве 50 мл/час. Флегмовое число равно 2,5. Состав дистиллята представлен в таблице 5.

Из куба колонны смесь экстрагента с бензолом и толуолом с температурой 139°С направляют в десорбер К-2, имеющий диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 140 мм, заполненной насадкой, эффективностью 36 т.т. на 20 т.т., считая с куба колонны. Давление в десорбере атмосферное. Десорбер снабжен кипятильником и дефлегматором. С верха десорбера отбирают при температуре 80°С 150 мл/час бензола, состав которого представлен в таблице 5. Флегмовое число в колонне равно 3,5.

Из куба десорбера отбирают при температуре 159°С 575 мл/час диметилформамида, содержащего 5 мас.% толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

В качестве бокового отбора десорбера с 3 т.т., считая от куба, в паровой фазе при температуре 145°С отбирают смесь, содержащую 68 мас.% толуола и 32 мас.% экстрагента, которую направляют на разделение в колонну К-3, имеющую диаметр 20 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 100 мм, заполненной насадкой, эффективностью 26 т.т. на 5 т.т., считая с куба колонны. Давление в колонне атмосферное. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Флегмовое число в колонне равно 3,5. С верха колонны отбирают при температуре 111°С 150 мл/час толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Из куба колонны отбирают при температуре 159°С 75 мл/час диметилформамида, содержащего 5 мас.% толуола, который также возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Анализ отбираемых продуктов и циркулирующего диметилформамида показал отсутствие продуктов его гидролиза. Суммарные потери экстрагента с фракцией ароматических углеводородов и бензолом составляют 0,0005 мас.% от циркулирующего экстрагента. Объемное соотношение толуола к дистилляту колонны экстрактивной ректификации равно 3:1.

Пример 6

Способ выделения бензола осуществляют по схеме, представленной на фиг.2.

Выделение бензола из углеводородной смеси, содержащей ароматические и неароматические углеводороды, осуществляют в колонне экстрактивной ректификации К-1, имеющей диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 185 мм, заполненной насадкой, эффективностью 46 теоретических тарелок (т.т.) в присутствии диметилацетамида в качестве экстрагента. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Давление в колонне атмосферное. В колонну на 11, 23 и 38 теоретические тарелки, считая от куба колонны, подают, соответственно, следующие потоки:

- Исходную углеводородную смесь в количестве 200 мл/час при температуре 70°С.

- диметилацетамид в количестве 500 мл/час при температуре 80°С.

- толуол в количестве 16 мл/час при температуре 70°С.

Составы потоков представлены в таблице 6.

С верха колонны отбирают при температуре 72°С неароматические углеводороды в качестве дистиллята в количестве 42 мл/час. Флегмовое число равно 5. Состав дистиллята представлен в таблице 6.

Из куба колонны смесь экстрагента с бензолом и толуолом с температурой 136°С направляют в десорбер К-2, имеющий диаметр 32 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 140 мм, заполненной насадкой, эффективностью 36 т.т. на 18 т.т., считая с куба колонны. Давление в десорбере атмосферное. Десорбер снабжен кипятильником и дефлегматором. С верха десорбера отбирают при температуре 85°С 176 мл/час смеси бензола с толуолом, которую направляют на дальнейшее разделение. Флегмовое число в колонне равно 1,5.

Из куба десорбера отбирают при температуре 172°С 500 мл/час диметилацетамида, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Смесь бензола с толуолом разделяют в колонне ректификации, имеющей диаметр 20 мм и слой насадки в виде спиралей из нихромовой проволоки высотой 130 мм, заполненной насадкой, эффективностью 32 т.т. на 12 т.т., считая с куба колонны. Давление в колонне атмосферное. Колонна снабжена кипятильником и дефлегматором. Флегмовое число в колонне равно 1,5. С верха колонны отбирают при температуре 81°С 160 мл/час бензола, состав которого представлен в таблице 6. Из куба колонны отбирают при температуре 125°С 16 мл/час толуола, который возвращают в колонну экстрактивной ректификации.

Анализ отбираемых продуктов и циркулирующего диметилацетамида показал отсутствие продуктов его гидролиза. Суммарные потери экстрагента с фракцией ароматических углеводородов и бензолом составляют 0,0003% от циркулирующего экстрагента. Объемное соотношение толуола к дистилляту колонны экстрактивной ректификации равно 0,4:1.

Таблица 1Компонент, мас.%ПитаниеТолуолЭкстрагентДистиллятБензолУглеводороды C₅4,82  23,00 Углеводороды С₆14,38  67,00 Углеводороды C₇ с     t_кип.до 90°С0,92  4,38 Гептан0,14  0,620,01Метилциклогексан0,24  0,670,12Бензол79,500,5 2,7699,86Толуол 99,49 1,570,01Диметилформамид 0,01100<0,002<0,001Таблица 2Компонент, мас.%ПитаниеТолуолЭкстрагентДистиллятБензолУглеводороды C₅4,82  22,80 Углеводороды С₆14,38  66,70 Углеводороды С₇ с     t_кип.до 90°С0,92  4,33 Гептан0,14  0,610,01Метилциклогексан0,24  0,770,10Бензол79,500,5 2,7999,88Толуол 99,49101,100,01Диметилформамид 0,0190<0,001<0,001

Таблица 3Компонент, мас.%ПитаниеТолуолЭкстрагентДистиллятБензолУглеводороды С₅4,82  22,90 Углеводороды С₆14,38  68,46 Углеводороды C₇ с     t_кип.до 90°С0,92  4,33 Гептан0,14  0,610,01Метилциклогексан0,24  0,770,06Бензол79,500,3 2,9099,92Толуол 99,69100,030,01Диметилацетамид 0,0190<0,002<0,001Таблица 4КомпонентПитаниеТолуолЭкстрагентДистиллятБензолУглеводороды C₅4,82  22,90 Углеводороды С₆14,38  69,86 Углеводороды С₇ с     t_кип.до 90°С0,92  4,33 Гептан0,14  0,610,01Метилциклогексан0,24  0,770,06Бензол79,500,3 1,5099,92Толуол 99,6950,030,01Диметилацетамид 0,0195<0,001<0,001

Таблица 5Компонент, мас.%ПитаниеТолуолЭкстрагентДистиллятБензолУглеводороды С₆21,31  85,1 Гептан3,45  13,70,01Метилциклогексан0,13  0,450,03Бензол75,110,3 0,5099,95Толуол 99,6950,250,01Диметилформамид 0,0195<0,001<0,001Таблица 6КомпонентПитаниеТолуолЭкстрагентДистиллятБензолУглеводороды С₅4,82  23,10 Углеводороды С₆14,38  69,55 Углеводороды C₇ с0,92    t_кип.до 90°С   4,41 Гептан0,14  0,620,01Метилциклогексан0,24  0,790,06Бензол79,500,3 1,5099,92Толуол 99,69 0,030,01Диметилацетамид 0,01100<0,001<0,001

Использование: нефтехимия. Сущность: проводят экстрактивную ректификацию в присутствии экстрагента, содержащего в основном алифатический N-алкиламид, при этом в точку колонны экстрактивной ректификации, расположенную между местом ввода экстрагента и верхом колонны подают толуол. Технический результат: уменьшение потерь экстрагента с дистиллятом. 5 з.п. ф-лы, 3ил., 6 табл.

1. Способ выделения бензола из углеводородных смесей, содержащих ароматические и неароматические углеводороды, экстрактивной ректификацией в присутствии экстрагента, содержащего алифатический N-алкиламид, в котором в точку колонны экстрактивной ректификации, расположенную между местом ввода экстрагента и верхом колонны, подают компонент, способствующий уменьшению потерь экстрагента с дистиллятом, отличающийся тем, что в качестве вышеуказанного компонента используют толуол.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют диметилформамид или диметилацетамид, или диметилформамид, содержащий 5-10 мас.% толуола, или диметилацетамид, содержащий 5-10 мас.% толуола.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что толуол, способствующий уменьшению потерь экстрагента с дистиллятом, подают в объемном соотношении к дистилляту, равном 0,4-5,0:1.4. Способ по п.2, отличающийся тем, что точку ввода толуола, способствующего уменьшению потерь экстрагента с дистиллятом, располагают в колонне так, что между ней и местом ввода экстрагента установлено от 2 до 15 теоретических тарелок.5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что экстрагент после выделения из него бензола и, по крайней мере, части толуола, а также отделенный от экстрагента толуол возвращают в колонну экстрактивной ректификации.6. Способ по п.5, отличающийся тем, что экстрагент, отбираемый из колонны экстрактивной ректификации, отделяют от бензола и, по крайней мере, части толуола ректификацией в десорбционной колонне с отбором бензола с верха десорбера, а толуола через боковой отвод, расположенный ниже ввода экстрагента в десорбер, с последующей очисткой отобранного толуола от примесей экстрагента в дополнительной ректификационной колонне с возвратом кубового продукта этой колонны в колонну экстрактивной ректификации или в десорбер.