Способ получения брома и хлористого магния Советский патент 1936 года по МПК C01B7/09 C01F5/34 

Обычная до сих пор применявшаяся в заграничной практике и вСССР схема, получения хлористого магния и брома в основном сводится к следующему. Насыщенные растворы хлористого магния, содержащие связанный в виде бромида бром, направляются на бромный завод, где при взаимодействии с хлором и последующей возгонкой паром в специальных колоннах Кубиерского либо Кальтенбаха бром удаляется из нагретых щелоков, выходит из колонны и конденсируется в специальной системе (Сакский химзавод. Перекопский химзавод, германские и французские заводы, Палестина и т. д.), после чего сконденсированный бром с бромного завода поступает на завод бромидов, где в специальных аппаратах бром связывается с железом в бромно-бромистое железо, идущее в дальнейшем на переработку на соли NaBr, KBrNH Br (СССР и ряд заграничных заводов), либо непосредственно перерабатывается на бромиды калия, натрия или ам« 10ния.

Вторым путем извлечения брома (Америка) в настоящее время является хлорирование щелоков и последующее выдувание из них брома воздухом, каковой продувается либо через железные стружки, либо через щелочь, где происходит связывание брома, увлеченного воздухом, третий путь-обработка

предварительно хлорированных рассолов органическими препаратами с получением бромоорганических нерастворимых соединений , из которых в дальнейщем теми или иными способами извлекается бром и, наконец, последний; путь - видоизменение колонного хлорного метода, предложенный и проверенный в СССР проф. В. П. Ильинским- броматный метод, при котором выделение брома производится вместо хлора, броматом, получающимся в виде побочного продукта при переработке брома на бромиды взаимодействием брома со щелочами и последующей отгонкой брома в колоннах острым паром. Освобожденный тем или иным способом от брома рассол направляется на завод, хлористого магния, где либо в чренах (СССР) либо в вакуум-выпарной системе (Германия и Франция) рассолы увариваются на хлористый магний. В последнее время в СССР и Германии проведены опыты, давщие положительные результаты по выпарке обезбромленных щелоков в распыленном состоянии в токе горячего воздуха. Как видно из -изложенного, все известные пути получения хлористого магния и брома строятся на самостоятельных процессах, приводящих к необходимости обязательной постройки как бромного, так и хлормагниевогозавода.

. предлагаемая схема является совершенно новым комбинированием двух известных процессов получения брома и .хлористого магния и заключается в следующем. Из насыщенных рассолов хлористого магния, содержащих связанный бром и не содержащих посторонних примесей, могущих загрязнить конечный продукт хлористый магний при выпарке .„до конца (Соликамские карналитовые рассолы) или из освобожденного тем или иным способом от этих примесей озерлого рассола бром выделяется хлорированием в хлораторе / или иным методом, после чего рассол, содержащий растворенный бром и следы избыточного хлора, насосом 2 подается в питательный бак 4, откуда помощью форсунки распылительной щайбы или другого распылительного устройства подается в башню 5, помощью эксгаустера //, через который просасывается воздух, предварительно нагретый в подогревателе 3.

Из распыленного рассола удаляются вода и бром, а на дно камеры падает обезвоженный MgCl /гН;,О, каковой ПОМОЩЬЮ щнека б или иного разрузочного устройства удаляется из распылительной бащни 5.

Пары воды, воздух, бром и избыток хлора выходят из бащни 5 и поступают в холодильник 7, где конденсируется вода. Конденсат уходит из системы через сборник 5, а воздух, хлор и бром проходят последовательно через промывной аппарат с бромидом Р, где происходит отмывание смеси от хлора по реакции: С12 + 2КВг 2КС1 + Вг2: и через ре-акционный аппарат Ю со щелочью, где происходит связывание брома по реакции:

ЗВГа + 6КОН 5КВг-|-КВгОз-Ь ЗНаО

или, как показали опыты, через щелочной раствор формиата, где непосредственно образуется бромид по реакции:

Вг2 + НСООК + КОН 2КВг + Н2О + СС%

Воздух, освобожденный от брома, выходит из системы. Раствор же бромида из реактора W направляется на выпарку /2, где происходит выделение бромида.,

При данной схеме, как видно из изложенного, применяется известный метод получения хлористого магния методом распыления, предложенное же предварительное разрушение бромида в этом щелоке позволяет помощью воздуха, расходуемого на испарение, из влечь бром, в дальнейшем отделяемый от паровоздушной смеси, без постройки для этого специального бромного завода, оставляя лишь поглотительную систему для получения бромида, имеющего место во всех случаях переработки брома.

Предмет изобретения.

1.Способ получения брома и хлористого магния из насыщенных растворов магния, содержащих свобод51ый бром, с применением -распыливания указанных растворов в башне и отгонки брома путем впускания вниз башни теплоносителя, отличающийся тем, что в качестве теплоносителя применяют нагретый воздух.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что в башне выпаривают всю воду из распыливаемого в ней раствора.

к авторскому свидетельству В. П. Ильинейош, А. И. Черток и Е. В. Беккер № 48225

-И