Способ очистки винилфторида Советский патент 1975 года по МПК C07C21/18 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВИНИЛФТОРИДА

ликагель, предпочтительно силикагель с удельной поверхностью примерно 10- 1000 м2/г.

Инертные твердые вещества применяют предпочтительно в виде шариков с размерами зерен приблизительно 1-5 мм.

В качестве инертных твердых веществ можно применять и активированный уголь, глинозем, фосфат кальция или подобные инертные твердые вещества с удельной поверхностью, имеющей те же размеры, что и поверхность силикагеля.

Оказалось выгодным подвергать стабилизатор винилфторид, содержащий, например, 0,1 вес. % й,/-лимонена, очистке инертными твердыми веществами, прежде чем привести его в контакт с мелкодисперсной медью. Этим можно продлить продолжительность службы медного контакта. Если винилфторид не содержит никакого стабилизатора, то при очистке только мелкодисперсной медью получают хороший эффект очистки. Для получения по воз.можности оптимальной очистки применяют предпочтительно дополнительную очистку с помощью инертных твердых веществ.

Инертное твердое вещество подобным образом как медный контакт можно проводить в контакте с винилфторидом.

Путем очистки получают винилфторид, содержащий молекулярный кислород в количестве меньше 25 частей на млн.

При применении очищенного винилфторида в качестве мономера можно получить поливинилфторид, который в 40%-ной суспензии в пропиленкарбонате имеет вязкость органозоля примерно , .предпочтительно 25-- 60 сантипауз.

Пример. Вертикально расположенну(о трубку из высококачественной стали диаметром 100 мм и длиной 300 мм, оба конца которой закрыты опорной ситовой тарелкой, наполняют силикагелем. Пористый силикагель имеет средний размер зерен примерно 3,5 мм. Удельная поверхность примерно 700 м-/г.

Вторая расположенная вертикально трубка из высококачественной стали примерно с теми

же размерами, наполненная медным контактом, размещена за первой трубкой. Медный контакт получен восстановлением продукта (смесь SiOa и СиСОз) с водородом при температурах 120-200°С. До начала процесса водород вытесняют, пропуская через него газообразный винилфторид. Подлежащий очистке винилфторид со скоростью потока 1 кг/ /мин при 50°С сначала пропускают через первую наполненную силикагелем трубку, а затем через вторую, наполненную контактом меди трубку, и после этого его переводят в автоклав, в котором предусмотрено проведение полимеризации. Подлежащий очистке

винилфторид получен гидрофторированием

ацетилена, затем его подвергали дистилляции

под давлением и стабилизации й{,/-лимоненом

в количестве 0,1 вес. %.

Общее количество загрязнений в исходном

винилфториде определяли газовой хроматографией (до 200 частей на млн), доля молекуляр ного кислорода примерно 100 частей на млн. Анализ посредством газовой хроматографии переведенного в автоклав, очищенного винилфторида показывает, что общее количество загрязнений составляет 20 частей на млн. Доля молекулярного кислорода составляет ;15 частей на млн.

Предмет изобретения

1.Способ очистки винилфторида от кислорода, сернистых соединений, ацетилена, например от процесса гидрофторирования ацетилена, путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, исходный винилфторид

.пропускают через мелкодисперсную медь при температуре О-100°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный винилфторид предварительно пропускают через инертный адсорбент, например силикагель, с удельной поверхностью от 10 до 1000 м2/г.