•ШМ Советский патент 1973 года по МПК C07C21/18 

Изобретеиие относится к способам получения винилфторида, который может использоваться в качестве мономера.

Известен способ получения винилфторида путем взаимодействия ацетилена с фтористым водородом в присутствии катализатора - соли ртути, нанесенной на активированный уголь. Срок службы катализатора составляет 240 час.

Однако в этом способе иродолжительность работы катализатора и интенсивность процесса низки из-за влажности применяемого ацетилена (свыше 200 мг/нм), фтористого водорода (свыше 100 мг/кг HF), катализатора (0,1%).

Для устранения этих недостатков исиользуют ацетилен с остаточной влажностью не выше 100 мг/нм С2Н2, фтористый водород с остаточной влажностью не выше 20 мг/кг HF и катализатор с остаточной влажностью не выше 0,05%.

Предпочтительно используют ацетилен с остаточной влажностью О-30 мг/нм С2Н2, фтористый водород и катализатор с остаточной влажностью 0-20 мг/кг HF и 0-0,01% соответственно.

Желательно процесс вести в реакторе из высококачественной стали, хромникелевой стали или никеля, предпочтительно в нескольких последовательно подключенных реакторах.

Получение винилфторида проводят в трех

последовательно подключенных реакторах из хромникелевой стали. Каждый реактор, снабженный 19 отдельными реакторными трубками (диаметр 45X2,5X1000 мм), наполнен контактом, который состоит из активного угля, импрегнированного ртутными солями. Контакт при 100°С и вакууме при 2-3 мм рт. ст. высушивают до тех пор, пока остаточная влажность не достигнет 0,01 %.

Наполнение реакторов этим контактом проводят при промывании с N2, так что доступ влажности воздуха надежно предотврашается. Фтороводород (0,95 кг/ч) с остаточной влажностью 8 мг/кг. HF и ацетилен (0,9

) с остаточной влажностью 9 мг НаО 1 нм СгНг смешивают и при температуре охаждения воды реакторов 30-40°С превраи1,ают в винил фтор ид.

Применяемый ацетилен перед синтезом

винилфторида высушивают в сушильной башне с помощью активного глипозема. Смесь из ацетилепа и фтороводорода последовательно проходит через все три реактора (каждый з отдельности имеет различную продолжительность работы контактного наполнителя).

Продолжительность работы контактного наполнителя, час:

Реактор I1400 до 2100

И700 до 1400

П1О до 700 Спустя 2100 час контактного наполнения первого реактора его разгружают. Бывший второй реактор становится первым, третий - вторым, а вновь наполненный становится третьим реактором. В постоянном чередовании через каждые 700 час продолжительности работы обменивают старое контактное наполнение новым по описанному способу. Этим достигается почти полное превращение ацетилена в винилфторид. Полученный винилфторид содержит только от О до (максимально) 3% ацетилена. Так как при этом способе не может происходить спекания катализатора и следовательно засорения в самом контактном нанолнителе и не возникает трудностей при разгрузке отработанного контакта, достигается постоянный, свободный от помех производственный процесс. Пример. Берут 0,8 в. () ацетилена и 0,85 кг/час фтористоводородной кислоты, с газовым давлением в 50 см водяного столба (измерено перед реакторами), эту газовую смесь вводят сначала в первый реактор, а затем во второй и третий. Температура охлаждаюш,ей воды в реакторах составляет 30-40°С. Получают 1,62 кг/час винилфторида, выход 84,5%, считая на взятый ацетилен. Предмет изобретения I. Способ получения винилфторида путем взаимодействия ацетилена с фтористым водородом в присутствии ртутного катализатора, нанесенного на активированный уголь, и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсивности процесса и увеличения продолжительности работы катализатора, иснользуют ацетилен с остаточной влажностью не выше 100 мг.1нм СгНз, фтористый водород с остаточной влажностью не выше 20 мг/кг HF, н катализатор с остаточной влажностью не выше 0,05%. 2. Снособ но п. 1, отличающийся тем, что используют ацетилен с остаточной влажностью 0-30 СаЬЬ, фтористый водород и катализатор с остаточной влажностью О-20 мг1кг HF и О-0,01 % соответственно.