Способ получения очищенного креозота Советский патент 1936 года по МПК C07C43/295 C07C37/86 

Смола, получаемая при сухой перегонке древесины, а также так называемая „экстракционная смола, получаемая при ректификации черной уксусной кислоты, полученной экстракционным путем из подсмольной воды, подвергается разгонке на голом огне или глухим перегретым паром, причем отбирается фракция смоляных масел, кипящая в пределах 150-250°.

Полученная фракция технического креозота подвергается разгонке в вакууме глухим паром и отбирается фракция, отгоняемая в пределах 150-200° при 760 мм.

Фракция до 150° (760 мМ) идет на разгонку для выделения увлеченного технического креозота.

Фракция до 150° (760 мм) и выше 250° идут как отходы производства. Полученная фракция 150-250 -760 мм подвергается обработке 10-15%-м раствором NaOH в чане с мешалкой и подогревом до 80-90°, после чего охлаждается до 15 - 20° и поступает на экстракцию серным эфиром в соот ошении раствора фенолятов к серному эфиру, равному 1 :2. Полученный экстракт идет на регенерацию (отгонку) серного эфира и выделение, нейтральных масел, которые являются отходом производства.

Экстрагированный раствор фенолятов обрабатывается 25-30%-и серной кислотой в чане с мешалкой и фенолы отделяются от водного слоя отстаиванием. Водный слой после отделения пт

фенолов подвергается экстракции серных эфиром для извлечения растворенных фенолов, которые после регенерации серного эфира из экстракта присоединяются к техническому креозоту.

Фенолы промываются 5%-м водным раствором NagCOj для связывания сульфосолей и кислот в соотношении 1 : 2, после чего водный слой идет на экстракцию серным эфиром для извлечения растворенных фенолов, а фенольный слой промывается водой в соотношении 1 : 2 и после отстаивания водный слой идет также на экстракцию растворенных фенолов.

Выделенные фенолы подвергаются вакуум-разгонке, причем отбирается фрак ция, отгоняющаяся при 200 - 220° и 760 мм давления. Фракция выше 220° (760 мм) идет как отход производства, а фракция до 200° (760 мм) присоединяется к техническому креозоту. Полученный креозот промывается 5%-м водным раствором Ыа2СОз в соотношении 1:1 и после отстаивания водный слой идет на экстракцию для извлечения фенолов,которые присоединяются к техническому креозоту.

Промытый креозот подвергается окислению водным раствором 1%-й HaSO и J /o-ro КаСгзОт в отношении 1 : 1

Водный слой после окисления идет на экстракцию растворенных фенолов, а креозот промывается 5%-м раствором КазСОз. После промывания из водного слоя экстрагируются фенолы, а креозот

ПППМЫИЯРТГО СЛГГПЙ г, /-114 лттто..ч.. 1.1после из водного слоя также экстрагируются фенолы.

Полученный после промывания креозот подвергается вакуум-разгонке, причем для охлаждения фракций применяется стеклянный или серебряный холодильник.

Фракция, соответствующая 200° при 760 мм, поступает в первоначальный технический креозот, а фракция, соответствующая 200-220° при 760 мм, является медицинским креозотом.

Предмет изобретения.

Способ получения очищенного креозота из технического с применением

разложения фенолятов серной кислотой, нейтрализации фенолов раствором щелочи и с применением вакуум-перегонок, отличающийся тем, что феноляты, полученные из фракции. 150-250° технического креозота (считая при атмосферном давлении) извлекают серным эфиром, затем разлагают их серной кислотой, полученные фенолы перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию 200-220° (считая при атмосферном давлении), нейтрализуют ее раствором соды, обрабатывают раствором хромпика в кислой среде, промывают содой и вновь подвергают вакуум-перегонке с отбором фракции до 200°.