СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА Советский патент 1934 года по МПК C07C39/08 

Согласно настоящему изобретению предлагается способ получения пирокатехина из лигнина.

Лигнин при переработке древесины на целлюлозу является отбросом. Количество его составляет, в зависимости от погоды дерева, 8-20% от веса сухой древесины.

Переработка лигнина на пирокатехин, являющийся высокосортным проявителем, создает базу для наивыгоднейшего комбинирования переработки древесных отходов на спирт при обычных методах варки целлюлозы. При выходе из лигнина 20-25% пирокатехина может быть получено из тонны древесины 50 кг сырого или 40 кг очищенного кристаллического продукта.

Фишер, Шредер получали при щелочной варки лигнина протокатеховую кислоты, Гейзер при щелочном плавепирокатехин, Фукс относит лигно-сульфоновую кислоту к катеховой группе, наконец, Кросс и Бивен при обработке хлором лигнина получали продукты, близкие к пирогаллолу.

В шведском патенте №62831 описано получение пирокатехина путей обработки сырья, содержащего лигнин, кислотами в автоклаве при повышенной температуре.

Авторами настоящего изобретения предлагается проводить вышеописанную реакцию в присутствии растворителей креозота или фенола.

В автоклав загружают мелко измельченный лигнин в 3-5 кратном количестве (температуры кипения 80-200°). прибавляют тройное по объему количество 5%-ой соляной кислоты и нагревают автоклав при температуре 200-220° в течение 3-4 часов. После окончания реакции смесь обрабатывается по одному из нижеописанных способов.

Полученная реакционная смесь экстрагируется эфиром для извлечения пирокатехина. Эфирная вытяжка сушится прокаленной глауберовой солью. Эфир и фенол отгоняются в вакууме для получения сухого остатка.

Остаток обрабатывается бензолом при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. При этом пирокатехин вместе с частью осмоляющих веществ переходит в бензольный раствор.

Охлажденный бензольный раствор обрабатывается три раза насыщенным раствором поваренной соли в объемах, равных объему бензольного раствора. При этом процессе пирокатехин экстрагируется полностью без примеси смол вследствие значительной большой растворимости пирокатехина в растворе поваренной соли. Сопровождающие примеси остаются в бензольном растворе.

Раствор поваренной соли экстрагируется эфиром, по удалении которого выделяется чистый кристаллический пирокатехин. По второму варианту эфирная вытяжка обрабатывается 10-15%-ным раствором уксусно-кислого свинца.

В осадке соль пирокатехина, в растворе - креозолы и прочие креозотовые компоненты.

Осадки промываются водой, спиртом, эфиром и растворяются в уксусной кислоте. Полученный раствор экстрагируется, бензолом или толуолом из которого пирокатехин выкристаллизовывается.

По третьему варианту эфирная вытяжка, заключающая в себе пирокатехин с другими примесями, подвергается фракционированной разгонке при вакууме 10-15 мм с пропусканием СО₂. Фракции 240-250° (760 мм) собирают для извлечения пирокатехина. Так как Креозот - растворитель берется низкокипящий (не выше 210°), то освобождение продукта от сопровождающих примесей (из креозота) путем фракционной разгонки протекает полностью.

Способ получения пирокатехина путем обработки лигнина кислотами при повышенных давлениях и температуре, отличающийся тем, что реакцию ведут в присутсвии фенола или креозота, полученный пирокатехин экстрагируют эфиром.