Способ разделения изотопов азота Советский патент 1992 года по МПК B01D59/28 

Изобретение относится к способам разделения изотопов азоТа. Соединения, меченые редким изотопом азота N, находят применение в биологии, агрохимии, медицине и других областях науки и техники.

Известен способ разделения изотопов азота химическим обменом между трехокисью и четырехокисью азота в жидкой фазе и газообразной окисью азота с обращением потока под действием двуокиси серы. Недостатком способа является относительно низкая величина коэффициента однократного разделения. Кроме того,известен способ разделения изотопов азота химическим обменом между концентрированной азотной кислотой и окисью азота при комнатной температуре с обращением потока под действем двуокиси серы. Как побочный про.дукт при peaKipiH обращения пoJryчaют г разбавленную серную кислоту„ Выходящую из обменной колонны окись азота

снова превращают в азотную кислоту путем окисления кислородом воздуха с последующей абсорбцией водой. Оптимальной концентрацией азотной кислты является 10 М; для этой концентрации коэффициент однократного разделения имеет ве:шчину 1,045-1,058 Этот способ применяют для промыщлен- ного производства изотопа Na Способ связан со значительным потреблением двуокиси серы и большими отходами разбавленной серной кислоты. С целью повьшения коэффихщента однократного разделения и в результате этого сокращения потребление двуокиси серы и уменьшения отходов разбавленной серной кислоты в предложенном способе в качестве жидкой фазы использзтот раствор окиси азота в концентрированной азотной кислоте и обмен проводят при температуре от -50 до 0°С.

Насьпцение азотной кислоты окисью азота при пониженной температуре мо3no проводить pasjtHMHhiMH известными п практике хемосорбции методами, либо в отдельном контактном аппарате, либоI в верхней части противоточной химобменной колонны. В послед нем случае уменьшения размеров зоны растворения окиси азота темпера туру зоны растворения поддерживают на несколько градусов более низкой, чем температуру обменной зоны, и, кроме того, увеличивают поток окиси азота через зону растворения путем рециркуляции в этой зоне определенной части потока окиси азота. Верхняя граница указанного.интервала температуры обусловлена тем что интенсивное взаимодействие окиси азота сконцентрированной азотной кис лотой начинается при опускании темпера туры ниже , а нижний предел связан замерзанием растворов азотной кислоты. Концентрацию исходной азотной кислоты берут выше 6 К. В. результате растворения окиси азота в жидкой фазе образуется сложное соединение азота промежуточной валентности от +3 до +4,5.. Коэффициент однократного разделе ния при обмене между окисью азота и жидкой фазой составляет в зависимости от температуры и концентрации азотной кислоты 1,,14, Высота, эквивалентная теоретической ступени в предложенном способе зависит от. температуры и концентрации азотной кислоты и достигает величин, характерных для известного способа (3-4 Сокращение потребления двуокиси серы и отходов разбавленной серной кислоты на единицу продукта достига ют за счет увеличения отбора продук а в результате повышения коэффи щена однократного разде;гения, а также а счет того, что при одинаковой лотности потока изотопной смеси на осстановление жидкой фазы до окиси зота требуется меньшее количество вуокиси серы. Пример, Разделение изотопов азота проводят в противоточной насадочной стеклянной колонне внутренним диаметром 10,4 мм и высотой 1,6м. В качестве насадки используют отрезки треугольной проволочной спирали размером 2.х2 мм, у. которой соседние витки смещены на 10-20. Азотную кислоту концентрации 12,3 М подают в верхнюю часть колонны. В колонне поддерживают температуру -20°С путем пропускания через рубашку этилового спирта, охлажденного смесью сухого льда с этиловым спиртом. Верхняя секция колонны высотой 80 см служит для охлаждения азотной кислоты и насыщения ее окисью азота. Обменная зона колонны имеет длину 80 см. На концах обменной зоны отбирают пробы для изотопного анализа. Обращение потока производят с помо1цью двуокиси серы в охлаждаемой водой насадочной стеклянной колонне, диаметром 26 мм и высотой 75 см. При плотности потока 1штания азотной кислоты 11 ммоль/мин -см суммарная плотность потока по азоту составляет 18,6 ммоль/минлсм, величина ВЭТС равна 3,2 см, коэффициент однократного разделения 1,075/ общий коэффициент обогащения в обменной зоне равен 5,6. Дополнительное обргай ение происходит в секции насьщения кислоты окисью азота и коэффициент обогащения для всей колонны составляет 14,2.

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВАЗОТА противоточным химическим иЗо- топным обменом между жидкой фазой, содержащей концентрированную азотную кислоту, и газообразной:. .! окисью азота с обращением потока под действием двуокиси серы, отличающийся тем, что, с цепью повышения коэффициента однократного разделения, в качестве жидкой фазы irc- пользуют раствор окиси азота в концентрированной азотной кислоте и обмен проводят при температуре от -50 до О^С.