Способ выделения ароматических углеводородов из углеводородных смесей Советский патент 1975 года по МПК C07C7/08 C07C7/10 C07C15/02 

.позволяет выделять желаемь1е компоненты в чистом виде. Другой важной особенностью является факт использования смесей-растворителей в колоннах и ребойлерах, которыэ смогут работать при низких температурах Более тяжелый растворитель позволяет поддерживать более низкое соотношени растэоритель/углеводород, даже если про исходит высокоэффективное разделение ароматических углеводородов. Небольшой расход пара необходам, чт бы избежать риск разложения используемого растворителя. I Кроме того, исполв зование пара низко го давления значительно удешевляет про;Цесс. Содержание морфояина составляет Ь,5-99 вес.% воды 1-35 вес.%, предпочтительно 1-20 вес.%. При использсэвании кислородных соединений морфолина, особенно -форми лморф лина, концентрация гб/ рже Рхсбставпять 1 98,5 вес.%, предпоч цтельно 1.т-5О вес.% Выделению предложенным способом можно подвергать углеводороды: бензол, толуол, ксилол, и другие ароматические углеводороды с большим числом атомов углерода, из смесей, содержащих их, при помощи экстракции или перегонки, или пр сочетании этих двух методов. Разделение ароматических углеводородов из их смесей проводятся в три ста дии: 1), отделение ароматических углеводородов от ароматических жидкостной экст ракцией; 2)очистка ароматических углеводоро дов от примесей пуТем экстрактивной ди стилляции; 3)регенерация растворителя. На фиг. 1 представлена технологическая схема осуществления предложенного. способа; на фиг-. 2 - упрощенная модификация установки. В колонну экстракции 1 сырье 2 вводя на половине высоты колонны экстракции, Растворитель 3 подают на верх колонны экстракции. Рафинат 4, бедный ароматикой и содержащий некоторое количество растворенного растворителя, вьшодят с верха колонны экстракции и подают в колонну орошения 5 для отделения раство .рителя при помощи воды 6 так, чтобы пол чить чистый рафинат 7. Экстракт 8, состоящий из раствори -ёля с растворенными ароматическими соединениями, вь ружают со дна колонны экстракции. Рефлюкс 9, содержащий смесь (насцщенных и ароматических углеводородов, выводят из экстрактора в колонну дистилляции 10 и при помощи части воды, 1ёйходящёй из колонны 5 для промывки .рафината, вводят на дно колонны. Введение рефлюкса преследует цель иаменення состава насьпценных углеводородов, присутствующих вдоль потока растворителя по колонне так, чтобы удалить .большинство углеводородов, которые трудно удалить последующей .экстрактивной дистилляцией.; -i : Вода понижае у :растворим ость тяжелых углеводорсщое е4{ астворителе, проходящем по колщне, - . Экстракте, иолученный со дна экстрак-. ционной кояонны, состоит из обводненного растворителя, ароматики и легких насыщен ных углеводородов, которые подают на верх кс/лоннь экстрактивной дистилляции Ю. :В этой колонне присутствует растворитель, понижающий летучесть неароматических углеводородов, и происходит отделение ароматических углеводородов от легких насыщенных. Эта колонна работает без внешнего отбора и при атмосферном давлении. Сырье предварительно нагревают отходящим от колонны растворителем (колонна отделения ароматики). Головной продукт, состоящий из легких углеводородов с небольшим содержанием воды, конденсируют (собирают) на двух различных уровнях: небольшую фракцию 11 (около 10%) конденсируют при высокой температуре и подают в колонну экстракции вместе с подачей сырья. Оставшуюся часть выводят со дна колонны экстракции в виде рефлюкса 9, что помогает удалить тяжелые неароматические углеводороды и облегчает требуемую очистку. Небольшие количества воды, которые конденсируют с углеводородом обычно не отделяют и подают снова в экстракционную колонну. Донный продукт колонны экстрактивной очистки состоит из растворителя и арома.тического углеводорода. В колонне отделения ароматических углеводородов питание подают на несколько тарелок ниже верхней тарелки колонны. Верхние тарелки предназначены для удаления растворителя, содержащегося в паровой фазе, и в результате этого выделяемый продукт не содержит растворителя. Следовательно, выходяший продукт содержит воду и ароматические углеводороды 12; Ьода при этом является такой чистой, что может использоваться для промывки рафинате 6 в колонне 5 без дополнительных операций. f Температуру дна колонны 13 поддерж вают на такой величине, чтобы можно бы использовать пар низкого давления, конде сатор же работает при атмосферном давл нии. Растворитель 14, покидающий днЪ Kon ны, освобожден от ароматических углевод родов. Он может ёыть охлажден (вначале теплообменом с водой, 1локидающей колоын сверху, так, чтобы она входила в поток, торый вводится в дно колонны, затем при теплообмене с растворителем 6, покидакм щим колонну экстракции, и 1фй теплообме не с охлаждающей водой) до рабочей темп ратуры колонны экстракции. Смесь растворителей может использова ться в для других целей. Прим ер . разделение осуществляю на установке, собранной по изображенной на фиг. 2 схеме. В качестве сырья используют смесь следукяцего состава (в вес.%): бензол 50 толуол 10, Н-гептан 4О. Эффективность колонны равна 60 т. т. Сьфье подают в количестве 1 кг/час, растворитель - в количестве 4 кг/час; экстракцию осуществляют при комнатной температуре. Используют селективный растворитель, содержащий (в вес,%): морфолина 30, N -формилморфолина 6О,. воды 10, С верха колонны, экстракции отбирают рафинат с расходом компонентов (в кг/час бензол 0,002, толуол 0,004, н-гептан О,4ОО, растворитель 0,01; общий выход рафината равен 0,416. кг/час. Экстрактную фазу 8 подают в колонну экстрактивной дистилляции Ю эффектив ностью 30 т. т. Экстрактивную дистилляцию осуществляют при 8О С. Колонна работает без внешнего отбора |при атмосферном давлении. Дистиллят конденсируют в две стадии. Конденсат первой стадии 11, отбираемый :в количестве 0,О36 кг/час (около 10% общего веса), при следующем расходе jкт5мпонентов (в кг/час): бензол 0,15, толуол 0,005, н-гептан О,016 подают на | смешение с сырьем. Оставшуюся часть (90%) используют как компонент рефлюкса 9, подаваемого в нижнюю часть колонны экстракции, при следующем расходе компонентов (в кг/час): бензол 0,185, толуол 0,ОО5. н-гептан 0,134, Экстрактную фазу колонны 1О подают на 25-ую тарелку колонны регенерации растворителя, эффективностью 40 т. т. и работающую при атмосферном давлении верixa. Пары сверху колонны 13 конденсируют и делят на водную и углеводородную фазы, расход компонентов которой составляет (в кг/час): ёензол 0,498, толуол О,О96. Содержание неароматических углеводородов в толуоле не превышает 0,02 вес.% Температура плавления бензола 5,. Водную фазу, получаемую с расходом О,1 кг/час, делят на две порции: 0,03 кг/час направляют на 4О-ую тарелку колонны 13, остальное потоком 6 - в колонну отмывки рафината 5. Там отмывают реэШсту ракцией водой, содержащейся в рафинате римеси морфолина и Ц -формилморфолина. одный раствор снизу колонны 5 направлят в качестве рефлюкса в донную часть олонны. Предмет и а о б. р е т е н и я 1.Способ выделения ароматических глеводородов на углеводных смесей путем идкостной экстракции и/или экстрактивой дистилляции с использованием в качесте селективного растворителя смесей М формилморфолина и воды, о т л и ч а юи и с я тем, что, с целью повышения истоты выделяемых углеводородов, в ачестве селективного растворителя испольуют смеси, содержащие морфолин. 2.Способ по п. 1, отличаюшийя тем, что предпочтительно в качестве елективного растворителя используют месь, содержащую (в вес. %): Воду1-35 N -формилморфолин 1-98,5 Морфолин -Остальное

Csj

ITi

r

eg

«u S

6

CD

to