СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОЙ СМЕСИ Советский патент 1973 года по МПК C07C7/08 C10G21/20 

1

Изобретение относится к способу выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси.

Известен способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси путем экстракции селективным растворителем - формилморфолином :В присутствии воды и фракцией неароматических углеводородов в .колонне с получением :рафината, содержащего неарОматические углеводороды, и экстракта, содержащего ароматические углеводороды, который затем отмывают от растворителя, иа. верх)ней части отмы-вочной колонны отводят экстракт, свободный от растворителя, и дистиллируют его в колонне, получая верхний продукт, возвращаемый в цроцесс, и нижний продукт, представляющий собой смесь ароматических углеводородов с нримесью неароматичеоких углеводородов. Ниж«ий продукт дистиллируют, получая целевой .продукт - ароматические углеводор01ды и неароматичеокую фракцию, возвращаемую в процесс.

Однако даиный продесс не позволяет получать ароматические углеводороды достаточной степени чистоты.

С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому снособу экстракт, полученный на стади.и экстракции, направляют в колонну экстрактивной дистилляции, отбираемый из верхней части колонны продукт дистиллируют с рециркуляцией на экстракцию полученной легкой фракции и смешением с исходным сырьем тяжелой фракции, отбираемый продукт снизу колонны экстрактивной

дистилляции направляют в колонну ректификации, из нижней части которой отводят растворитель, возвращая его на экстракцию, а верхний продукт ректификации подают в сепаратор, сверху которого отводят ароматические углеводороды, а отбираемую снизу сепаратора воду разделяют на четыре -погока, первый поток направляют на орошение верхней части ректификационной колонны, второй после нагрева в виде пара направляют в нижнюю часть КОЛО.ННЫ, третий поток подают для промывки рафината, четвертый направляют на экстракцию. В качестве растворителя желательно использовать водные или безводные кетонные и альдегидные производные морфолина, на.пример формилморфолин.

На фиг. 1 дана принципиальная схема выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси; на фиг. 2 - упрощенная схема производства.

Способ осуществляется следующим образо.м.

По трубопроводу / питательную смесь подают в нижнюю часть экстрактора 2, в которОМ осуществляется многостадийный контакт

в противотоке. Растворитель по трубопроводу 3 вводят в верхнюю часть экстрактора.

Рйфинат из верхней части экстрактора по трубопроводу 4 подают в пижнюю часть промывной колонны 5, в верхнюю часть которой (Подают воду по трубопроводу 6. Из верхией части колоины 5 по трубопроводу 7 уходит рафинат, а из нижней части по трубопроводу 8 - промывная вода, соде:ржащая следы растворителя.

Из нижней части экстрактора 2 по трубопроводу 9 ароматические углеводороды, о богащенные растворителем, поступают в верхнюю часть экстракционной колонны 10, в которую по трубопроводу // вводят рафинирующий агент, состоящий из воды, легких алифатических углеводородов и самых легких ароматических углеводородов (иногда мож-но объединить колонны 2 и 10 в одно устройство) .

Из верхней части колонны 10 по трубопроводу 12 р.афинат подают в ректификацианную колонну 13, в которой легкие алифатические углеводороды отгоняют и отводят по линии 14. Тяжелую фракцию (остаток) снов:а направляют в цикл по трубопроводу 15 в нижнюю часть экстрактора 2. Легюие алифатичесиие углеводороды, за исключением количества, направленного в экстрактивную дистилляционную колонну, циркулируют в закрытом обводном трубопроводе между кОЛоннами 10 и 13, в то время как количество, направленное к экстрактивной дистилляпионной колонне, циркулирует в более широком закрытом обводном трубопроводе.

Из колонны 10 очень чистый экстракт по трубопроводу 16 подают в экстрактивную дист1илляционную колонну 17, из которой после отгонки по трубопроводу 18 отводят все неароматические углеводороды и часть более легких ароматических углеводородов.

Указанный поток конденсируют, направляют в реактифякационную колонну 19, из которой отогнанный продукт ошв од я т по трубопроводу 20 в закрытый обводной трубопроВод. Из нижней части колонны 19 по трубопроводу 21 отводят высококипящую фракцию, содержащую также неароматические углеводороды с аномальной полярностью, которую подают в экстрактор 2 в точке, расположенной выще входа питательной смеси, что позволяет исключить накапливание углеводородов с аномальной полярностью. Ири отсутСТ1ВИИ углеводорадов с аномальной полярностью указанный поток можно добавлять к нитательной смеси. Из нижней части колонны 17 выводят растворитель, содержащий особенно чистые углеводороды, который по трубопроводу 22 подают в колонну 23, где пр.оисходит отделение углеводородов от растворителя.

Обедненный растворитель из нижней части колонны отводят по трубопроводу 24, направляют в теплообменник 25, в котором его нагревают до требуемой температуры, и затем

повторпо используют для экстракции. В верхнюю часть колонны 23 по трубопроводу 26 подают обратным потоком воду, чтобы получить отогнанный продукт без растворителя.

Отогнанный продукт отводят по трубопроводу 27, конденсируют и подают в декантатор 28, из которого верхний слой, состоящий из ароматических углеводородов особой чистоты, отводят по трубопров оду 29. Нижний слой, содержащий воду, отводят по трубопроводу 30. Одну часть этой воды подают обратным потоком в колонну 23 по трубопроводу 26, другую направляют в качестве промывного агента в колонну 5 по трубояроводу 6. Остающуюся воду разделяют, часть ее по трубопроводу 31 подают в теплообменник 25 к в парообразном состоянии направляют в нижнюю часть колонны 23. Остальную воду подают по трубопроводу 32, смещивают с потоками трубопроводов 20, 14, 8 и направляют в колонну 10 ПО трубопроводу 11.

Ир и мер. В экстрактор 1 (см. фиг. 2), снабженный 24 тарелками и 60 перфорированными полками, по1П,ают 5 кг/час газолина,

содержащего (в вес. %): бензина 15, толуола 25, ксилола 25 и насыщенных углеводородов 35. В верхнюю часть акстрактор а подают 15 кг/час формилформалина, содержащего 5 вес. % воды. В нижнюю часть экстрактора

подают 1,8 кг/час легкой фракции, отогнанной в колонне 2, и 0,7 кг/час воды. Более тяжелую фракцию из колонны 2 пюсле конденсации в 3 при температуре 20°С со скоростью 0,2 кг/час подают на смещение с исходным сырьем. Температура в экстракторе 40-45°С. Экстракт, выходящий из экстрактора /, нагревают до 80°С и подают к основной тарелке колонны 2, снабженной 27 полками, работающими в режиме обратного потока.

Нижний температурный предел в колонне 2 составляет 120°С, отогнанный продукт конденсируют при различных температурах в конденсаторах 3 и 4, при это-м в конденсаторе 3 конденсируют 0,2 кг углеводородов, а в конденсаторе 4- 1,8 кг углеводородов.

Ноток, сконденсированный в конденсаторе 3, работающем при более высокой температуре, смещивают с исходным сырьем. Ноток,

оконденсированный в конденсаторе 4, направляют в нижнюю часть экстрактора L Обогащенный растворитель из нижней части колонны 2 подают в дистилляционную колонну 5, снабженную 22 тарелками, в верхней части

которой получают чистые ароматические углеводороды с 2,2 кг/час воды, а в нижней части - растворитель, содержащий 5 вес. % воды. В нижнюю часть колонны 5, работающей при 152°С, поток воды подают со скоростью 1,5 кг/час.

Растворитель, выходящий из нижней части колонны 5, содержащий следы ароматических углеводородов, охлаждают и направляют обратным noTOKOiM в верхнюю часть колонны

1. Е указанных условиях после дистилляции

ароматической смеси получают ксилолы, содержащие 100 ррт неароматичесних углеводородов.

Работая в тех же самых условиях, но без сепарации, проводимой в конденсаторе 3, получают неароматические углеводороды, содержащие 800 ррт неароматических углеводороДОВ.

Предмет изобретения

1. Сп,особ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси путем ее экстракции селективным растворителем в присутствии воды с получением рафината и экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, экстракт направляют в колонну экстрактивной дистилляции, отбираемый сверху колонны продукт дистиллируют с рециркуляцией полученной легкой фракции на экстракцию и смешением тяжелой фракции с исходным сырьем, отбираемый снизу колонны экстрактивной дистилляции продукт направляют в

колонну ректификации, из нижней части которой отводят растворитель, возвращая его на экстракцию, а из верхней продукт ректификации подают в сепаратор, сверху которого отводят ароматические углеводороды, и отбираемую снизу сепаратора воду разделяют на четыре потока: первый направляют на орошение верхней части ректификационной колонны, второй после нагрева в виде пара подают в нижнюю часть колонны, третий

используют для промывки рафината, четвертый направляют на экстракцию.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют водные или безводные кетонные и альдегидные производные морфолина, например формилморфолин.