СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ СМЕСЕЙ С НЕАРОМАТИЧЕСКИМИ Советский патент 1968 года по МПК C07C7/10 

Известен способ экстракции ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углеводородами противоточным путем с использованием селективного растворителя и фракции неароматических углеводородов с температурой кипения значительно выше температуры кипения исходной смеси.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве растворителя используют формилморфолрш, а в качестве фракции неароматических углеводородов - пентан или бутан и процесс ведут при температуре 25- 7U°C.

Для повышения чистоты разделения к фор. милморфолину добавляют 1-4% воды.

В результате применения формилморфолина совместно с фракцией неароматических углеводородов при сочетании с противоточной экстракцией повышается чистота получаемых ароматических углеводородов.

Па чертеже приведена схема экстракции.

В систему 1 для экстракции через трубопровод 2 подают растворитель, включаюш.ий безводный формилморфолин, вместе со свежим обрабатываемым материалом, имеющим фракцию, содержашую ароматические соединения и кипяш;ую при 60-150° С. Этот материал подают по трубопроводу 3, а по трубопроводу 4 подают рециркулируемый материал, содержащий фракцию 5. Через трубопровод 6 подают

флегму, состоящую из неароматических соединений, с температурой кипения ниже 60° С и в основном содержащую углеводороды Cg. Очищенный обрабатываемый материал удаляется по трубопроводу 6 в верхней части системы; из ее нижней части по трубопроводу 7 удаляется экстракт.

После этого очищенный обрабатываемый материал подают в систему 8 промывания, в .которую по трубопроводу 9 вводят воду. В этой системе удаляют присутствующие в очищенном обрабатываемом материале следы формилморфолина в форме очень разбавленного водного раствора, удаляемого по трубопроводу 10, в то время как освобожденный от растворителя очищенный обрабатываемый материал подают в трубопровод 11.

После этого он поступает в колонну 12, в которой из него удаляют фракцию, кипящую при температуре ниже 60° С, т. е. фракцию, содержащую низкокипящие неароматические соединения. Указанную фракцию удаляют по трубопроводу 13, в то время как кубовый остаток, представляющий собой конечный очищенный обрабатываемый материал, выгружают по трубопроводу 14. Экстракт, удаляемый по трубопроводу 7, вводят в систему 15 промывания, в которую по трубопроводу 16 подают также фракцию легких неароматических углеводородов. Оба вводимых потока подают про

тивотоком друг к другу. Более легкий образует свободный от растворителя экстракт, содержащий выделенные углеводороды и углеводородную фракцию для нромывки, выгружаемую по трубопроводу 17, а более тяжелый состоит из формилморфолина с небольшим количеством углеводородов и выгружается но трубопроводу 18.

После этого экстракт, свободный от растворителя, вводят но трубопроводу П в систему нромывания 19, в которой следы формилформалина .вымывают водой с .ниаким содержанием формилморфолина, ностунающей по трубопроводу 10.

Таким образом, из системы промывания удаляйт два потока; более тяжелый поток содержит воду с формилморфолином, которую удаляют по трубопроводу 20, а более легкий - экстракт, свободный от растворителя, который удаляют по трубопроводу 21.

Воду и формилморфолин удаляют по трубопроводу 20 и подают в колонну 22.

Указанную фракцию,- присутствующую в Небольщом количестве, йодвергают дистилляции в точно установленных уеЛовиях для выделения формилморфолина, выгружают через трубопровод 23 и смещивают в трубопроводе 2 с потоком, поступающим из трубопровода 18, и водой из трубопровода 9, которую вновь используют на стадии промывания.

Экстракт, свободный от растворителя и поступающий из трубопровода 21, вводят в колонну 24, в которой отгоняют в виде головного погона 25 фракцию, кипящую при температуре ниже 60° С. Указанную фракцию делят на два потока, каждый из которых смещивают Б трубопроводе 26 с потоком, поступающим из трубопровода 13, а затем идущим по трубопроводу 6. Эту фракцию употребляют в качестве агента флегмообразования, другую же фракцию направляют по трубопроводу 16 в систему 15 в качестве агента для промывания.

Кубовый остаток из колонны 24, состоящий из ароматических углеводородов, выделенных экстракцией из обрабатываемого материала, и из небольшой доли неароматических соединений, в основном низкокипящих углеводородов, направляют по трубопроводу 27 в колонну 28. В ней отгоняют головную фракцию, которую по трубопроводу 9 направляют обратно на стадию экстракции в качестве .рециркулируемой жидкости. Она состоит из небольщого количества неароматических соединений, присутствующих в экстракте и из части наиболее летучих ароматических углеводородов.

Кубовый остаток удаляют по трубопроводу 29 и направляют на стадию фракционирования ароматических соединений (не показана на схеме).

Пример 1. Сырье представляет собой бензин, полученный при каталитическом риформинге.

Удельный вес при 20°С - 0,7570 Показатель преломления ND 1,4290

Состав:

5бензол, вес. %4,47

толуол, вес. о/о17,41

ксилолы плюс этиленбензол,% 23,24 парафины, о/о54,88

Дистилляция по методу ASTM (Американ ское Общество испытания материалов), °С:

ло

65

тгоняется при

72

85

88

90

96

100

106

112

119

126

133

139

144

ок

99%

ено

При использовании процесса с безводным растворителем, сходным с описанным, пр,и котором колонна для экстракции состоит из 15 ступеней, а колонна для промывания экстракта - из смеси ступеней, и при работе при температуре экстракции и промывания, равной 25° С, были получены результаты, приведенные

в табл. 1.

Соотнощение -между объемами растворителя и обрабатываемого материала составляет 2,5: 1, соотношение между фракцией для промывания, состоящей из легких неароматических соединений, и растворителем 0,9 : 1, соотнощение между агентом флегмообразования и свежим обрабатываемым материалом - 0,4 : 1, соотнощение между рециркулируемой жидкостью и свежим обрабатываемым материалом -0,1 : 1.

Фракция флегмообразования и промывания в основном состояла из пентана.

Можно заметить, что количество выделенных ароматических углеводородов составляет

96,38в/о для бензола; 99,41% для толуола; 96,719/0 для ксилолов; общее Количество виделенных ароматических соединений составляет 97,73%.

Пример 2. Тот же материал, что и в предыдущем примере, подвергают обработке водным растворителем; температура на стадиях экстракции и промывания 25°С.

Режим работы и полученные результаты

приведены в табл. 2.

Технологическая схема процесса не отличается от прилагаемой с одним исключением: поток из трубопровода 13 смещивают с потоком из трубопровода 16, а не с потоком из труТаблица 1

10

13

21

20

18

17

16

14

29

27

26

25

13

10

21

23

Таблица 2

17

20

16

18

25

13

29

16 27

Можно заметить, что количество выделенных хроматических углеводородов составляет 96,40% для бензола; 97,42о/о для толуола; 94,860/0 для ксилолов; количество выделенных ароматических соединений составляет 960/0.

Основной результат этого способа осуществления процесса заключается в том, что в течение .цикла отгоняется меньшее количество углеводородов и получается несколько меньший выход ароматических соединений.

Пример 3. Применяемое сырье содержит фракцию, кипящую при 63-103° С и представляющую собой бензин каталитического риформинга со следующими характеристиками: Удельный вес при 20°С0,7464

Показатель иреломления1,4248

Бензол, об. %19,00

Толуол, об. о/о18,08

Парафин, об. ,9

Рабочие условия экстракции.

Соотношение между объемами растворителя и обрабатываемого материала 1,2 : 1.

Температура 25° С.

Содержание воды в смеси с растворителем 3 вес. О/о.

Объемное соотношение между ароматической флегмой и обрабатываемым материалом 0,1 : 1.

Объемное соотношение между ароматической флегмой и обрабатываемым материалом 0,3: 1.

Объемное соотношение между используемым для промывания пентаном и растворителем 1,34: 1.

Количество выделенных ароматических углеводородов для бензола 96,4о/о и для толуола 95,2%; общая степень чистоты 98,59 об. о/э.

Предмет изобретения

2,Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду добавляют в количестве 1-4%.