Способ выделения ароматических углеводородов Советский патент 1977 года по МПК C07C7/10 C07C7/08 C10G21/20 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

честве 3-6 вес. % для экстракции и 1,5 - 2,5 вес. % для экстрактивнорг дистилляции.

В соответствии с даниы.м способом исхо.чиую смесь на первой ступени экстрагируют селективиым растворителем с обрязоватп ел1 экстракта и рафината, практически свобод} ого от ароматпчески.х соединений. Экстракт же содержит все аро.матические соединения и часть неароматических соедн,нений исходной смесн. Экстракт затем подвергают экстрактивной дистилляции. При этом отводимый кубовый продукт содержит наряду с растворителем большую часть ароматически.х углеводородов исходной смеси, а из головной масти

колонны отводят продукт, состоящий 13 ;2ароматических соединений с небольшой частью ароматических. Этот продукт возвращают в систему предыдуш,ей жидкостно-жидкостной экстракции.

Содаржанпе воды в селект 1Биом растворителе легко оиределяется и поддается регулированию. Селективный растворнтель, отводимый из отгонной колоцн 1, расположенной за колонной экстрактивной дистнлляции, можно направлять неиосредственно в головную часть колонны для экстрактивной перегонки, к другому потоку растворителя, который должен направляться в экстрактор, добавляют ь;е()бходимое колнчество воды. Добавлять воду л:о ;-;1ю следующнм образом:

подмешивая воду к растворителю пе;)ед подячей в экстрактор;

д..обавляя воду отдельно от растворителя в произвольном участке экстракто)а.

Вода находится в системе рециркуляции, так как она выделяется, с одиой стороны, вместе с неароматичеокими углеводородами в головной части колонны экстрактивной перегонки, с другой стороны, - в составе головного продукта отгонной колонны. Воду отделяют от соответствуюшнх углеводородов и возвращают в экстрактор. Перед возвратом з экстрактор воду можно использовать для iipoмывки остатоЧНОго растворителя из фазы рлфината после жидкостно-жидкостной экстракции.

На фиг. 1 приведеиа принципиальная схема производственного процесса по предлагаемому способу; на фнг. 2 - схем;; потоков.

Исходную углеводородную смесь нанравляют по трубопроводу / в экстрактор 2, выполненный в виде обычной коло1П ы с Hcno;iвижьо закрепленными ситчатыми т;1;1слками. В экстракторе 2 исходиая углеводородная смесь подвергается ЖИДКОСТЕЮ-ЖИДКОСТНОЙ экстракции, причем смесь воды с растворителем подают в экстрактор по трубопроводу . Неароматические углеводороды (рафинатную фазу) отводят из головной части экстрактора 2 по трубопроводу 4. В данном случае, а также при определенных условиях, иа трубопроводе 4 может быть дополнитель :о расположен промывной аппарат 5, служащий ;:/;: вымывания следов растворителя пз состава рафпнатной фазы. Все количество ароматических углеводородов и часть нс-ароматических углеводородов отводят в виде экстракта по трубоироводу 6 113 экстрактора 2 и направляют в оредюю часть колоииы 7 для экстрактиггной перегонки. По трубопроводу 8 смесь растворителя с водой, предназначенная для экстрактивной перегонки, поступает на самую верхьчою тарелку колонны 7 для экстрактивной перегонкн. Головной продукт экстрактивьой перегоики, еостоягций из иеароматических углеводородов и воды аряду с 1:сболыии 1 количество.м ароматических соедииеиий, отводят по трубопороводу 9 и иаправляют в водоотделитель 10. Здесь происходит отдедение

водной фазы от углеводородов. Последние нанравляк т одновременно в качестве противоточного растворителя по трубопроводу // в 1П1ЖН1ОЮ часть экстрактора 2. Кубовый продукт после экстрактивной перегонки, содержанип основное количество ароматических углеводородов, растворитель и незначительиое количество воды, ири этом отводят по трубоироводу 12 из колонны 7 для экстракт: вной перегонки и направляют в отгонную

колонну 13. Регенерированный растворитель ioжнo выводить из кубовой части отгонной колонны 13 по трубопроводу 8. Обычно регенерированный растворитель еоде.ожит иосле отгонки еще такое количество воды, что его

неносредственно снова подавать в ко;1ониу 7 для экстрактивной пе)егонки. Часть растворителя, предусмотренную для ж;1дкостпо-жпдкостпой экстракцщ, отгюдят по трубопроводу 3. Головной продукт после отгонной

колонны /3 содержит все количество аро.мат; ческих углеводородов совместно с небольшим остаточным количеством воды. Поэтому го, п)одукт направляют по трубопроводу 14 через водоотделитель /5 в колонну 6,

в которой может осуществлят(ся дальнейшее

проводы 17, 18 и 19 нредназначсгы для отводг; соответственно бензола, толуола и ксилола. Остаточную воду отводят от водоотделителя 15 по трубопроводу 20 и соединяют с водой, выходящей по трубопроводу 21 из водоотдо..1я 10. Полученную воду следует вновь добавлять к растворителю в экстракторе 2. При этом предусматриваются следуюHuie возможности. Воду .можно при соответствуюни.х положениях вентилей 22 и 23 из трубои ювода 20 направлять ио трубопроводу; 24 непосредственно в трубопровод 3, где вода смеи ивается с раетворителем, иредназначенным для экстрактора 2 перед подачей в этот экстрактор.

Однако вентиль 23 можно установить и так, что вода нз трубопровода 20 будет поступать непосредственно по трубопроводу 24

в трубопровод 25 и по этому трубопроводу отдельно от растворителя направляться в произвольио выб)аииый участок экстрактора 2. Обозначенный пунктиром трубопровод 26 при этом дает возможность поток воды, протекаюLHIH I по трубопроводу 25, разделить для отвода допо.шительного частичного потока, который направляют к раздельным участкам экстрактора. За счет этого достигается разделение селективиого действия смеси растворителя с водой но отдельным ступеням экстракTOjia. Наконец, вентиль 22 можно установить так, что вода из трубопровода 20 будет сначала нопадать в трубопровод 27, из которого вода поступает в аппарат 5 для промывки, где используется жидкостно-жидкостиая экстракция для отмывкп следов растворителя от ра(|)инатной фазы. Затем воду, выходящую из аннарата 5 для промывки, паправляют по трубопроводу 28 в трубопровод 24 к вентилю 23. В зависимости от установки этого вентиля вода поступает в трубопровод 3 или в трубоП|ровод 25. По трубопроводу 29 схема может подпитываться дополпптельпым количеством воды,необходимым для компенсацип потерь воды. По трубопроводу 30 можно подавать дополнительно количество растворителя для компенсации его потерь. Пример. В данном случае продукт нодают но трубопроводу / на двадцать восьмую тарелку экстрактора 2, содержащего шестьдесят ситчатых тарелок, Содержагций воду Х-формилморфолин поступает по трубопроводу 3 в верхнюю часть экстрактора. По трубопроводу 6 отводят экстракт в колонну экстрактпвной перегонки на тридцатую тарелку. Рафииат выводят из экстрактора по трубопроводу 4. Через трубопровод 31 поступает п смешивается с продуктом в трубопроводе / такое допо,тнительпое количество воды, что в нижней части экстрактора содержание воды в растворителе составляет 5 вес. %. Колоина экстрактивной перегопкн енабжена пятьюдесятью тарелками. Растворитель по трубопроводу 8 с температурой 70 С подают в верхпюю часть колонны, при этом содержание воды в нем составляет 1,85 вес. %, так что испытание njioводят прп следующем содержаиии воды в раствор:птеле, вес. %: Первая ступень (экстракция)50 Вторая ступень (экстрактивная перегонка)1,85. Вода после водоотделителей поступает по трубопроводам 21 и 20 в трубопровод 31. Через трубопровод 12 пз куба колонны кетрактивноА перегонки экстракт поступает отгонную колонну 13 с двадцатью пятью arje.iKaMH. из которой ароматические углевоороды выводят по трубопроводу 14 в водотделитель 15, 113 которого )1аправляют по рубопроводу 32. Пз этого же водоотделителя оду ио трубопроводам 33 и 34 подают в коонну ia орошение. Растворитель из отгонной колонны выво.ят с1М1зу колонны по трубопроводу 8 11 после хлаждения oii иоступает по трубопроводу 35 трубопровод 3 подачи растворителя в эксрактор. Головной продукт колонны экстрактивной ерегонки носле водоотделителя но трубопрооду // возвращается в экстрактор. Теплообен осущеетвляется в теплообменниках. Показатели чистоты и выходы получаемых роматических соединений, удаляемых ;i3 ситемы через трубонровод 32 следуюп1,пе. Чистота продуктов: Бензол. %100 Толуол, %100 Ароматичеекие углеводороды Cf. с примесями }1еароматичееких углеводородов, ррт300 Выход, %: Бензол99,95 1о-1уол99,47 Ароматические углеводороды Сз96.30 Отсюда следует, что лишь полученные ароматические еоединения, содержащие 8 TiTOMOB углерода, содержат иримесь пеароматически.х соедине}1ий в колпчеетве 300 ррт. В случае бензола и толуо.та на,тичие примесей не было выяв,тено. Падо отмет;1ть, что такая высокая степень чистоты отчетливо превышает дейетвующис промышленные требования к содержашпо примесей. Достигнутый выход продукта весьма высок, а пот;1ебность в энергпп (579 кка..1/кг чистых ароматических соединений), вычисленную по тепловому балансу, следует ечнтать очень н}1зкой. В табл;ще приведены характеристики потоков.

doj, -.4Bdi3.4. a ledHEoa

10 Л

о

4L3mdoa.ijBd

4L3.LHdOaiDBd I (sHHsmodo) Ktoa i SI

nT.OdoIOSSLMK nnxDStiHJ.BIVOdB

rn.-od

-oVoasLMA 3ii)i33ii - iiGivode - Bloa

о

Ili.odoLoaaLMA

3iiH33 iHj.Gi;odB -

quSi. udoa.i nsd

Л И01ОЛ Н

cic univDcaBfoij

iчгэ indoaj.3ed

dO MLdl3.4fi я

, Banaisu-aediiBH Giroa

ILHH Ed

j.Bdj.3xs

4LMj.iidoai3Ld

Ю

I-L.O

и

,cc

l- X;

от

1 о

c о Фор м у л а и 3 о б J) е т е и л я

Способ выделения ароматических yr.ieBoдородов из их смесей с неароматическими путем экстракции и экстрактивной дис. . с селект 1виым растворителем, о т л и ч а ющ и йся тем, что, с целью повышения эффектпвкоети очистки, в качестве селективного растворителя исиользуют N-формилморфолин, содержащий воду в количестве 3-6 вес. %

для экстракции и 1.5-2,5 вес. % для экстракTiiBHoii дистилляции.

Источ1П ки и ;формации, принятые во внимшие нри эксиертизе:

I .v. .:

-т-.

1

13( .1

X

35Ю