Способ концентрирования примесей в таллии Советский патент 1975 года по МПК G01N1/44 

Изобретение относится к способам анализа металлов высокой чистоты, а именно - к способу концентрирования примесей в таллии, и может быть использовано в области аналитической химии.

Известен метод концентрирования нримесей в металлах, заключающийся в том, что исходную навеску материала полностью иереводят в летучее соединение и проводят отгонку основы нри нагревании. При этом основным условием концентрирования примесей должна быть большая разность в летучести отгоняемого макрокомпонента и отделяемых примесей. В результате проведенной реакции ряд примесей с низкой летучестью пара, по сравнению с летучей основой, остается в остатке, который и подвергается анализу, например, спектральным методом.

Недостатком указанного метода концентрирования является то, что примеси в химической форме, имеющие упругость пара выше или близкую к упругости иара с химическим соединением основы, улетучиваются с ней нолностью или частично, т. е. происходит снижение стеиени коицентрирования.

С целью устранения недостатка предлагает:я отгонку основы проводить в присутствии хлорида кадмия.

При этом макрокомпонент основы переводится в летучее галоидиое соединение, а группа примесей остается в металлической форме. Уиругость нара для большинства примесей в .металлической форме значительно ниже, че.м, например, для хлоридов этих же металлов.

Снособ позволяет увеличить число определяе.мых элементов и степень их концентрирования при анализе таллия высокой чистоты за счет избирательного переведения макроосновы в хлорид и отгонки этого соединения при нагревании в вакууме. Определяемые примеси при этом остаются в металлической форме.

С хлористым кадмием вступают в реакцию только металлы (Zn, Те, А1, Мп, Mg, Na), которые имеют электрохимические потенц 1алы в ряду индивидуальных хлоридов нри температуре процесса более отрицательные, чем у кадмия.

Группа примесей (Аи, As, Sb, Те, Bi, Си, Ag, Fe, Со, КЧ, Sn, Pb, Ga, In, с электрохимическим потенциалом более положительным, чем у кадмия, останется в металлической форме. При взаимодействии расплавлеиного таллия и хлористого кадмия в вакууме произойдет реакция замещения (2Te+CdCl9 Cd-|-2TeC), в результате которой образуются металлическ Й кадмий и хлористый таллий. Эти вещества имеют высокую упругость иара и ОТГОНЯЕОТСЯ. При использовании массы хлористого кадмия для хлорирования исходной навески таллня с некоторым рассчитанным недостатком приме34

си в металлической форме концентрируются вПолученный концентрат подвергают спектснлаве с корольком таллия. Упругость нараральному анализу.

определенных элементов в сплаве с таллием

очень низка и потерь примесей практически

не происходит. 5Предмет изобр-етения

Пример. Навески 2,5 г таллия и 1,3 г хлористого кадмия в кварцевой чашке помещаютСпособ концентрирования примесей в талв вакуумную камеру. Отгонку продуктов ре-лии, преимущество для их последующего акции проводят при давлении 0,1 мм рт. ст.спектрального анализа путем отгонки основы, и темнературе 360-400°С. Время отгонки 60- 10 отличающийся тем, что, с целью повы90 мин. Королек таллия, содержащий приме-шения степени концентрирования, отгонку осей, растворяют в 1 мл азотной кислоты. При-новы проводят в присутствии хлорида кадбавляют угольный порощок и высушивают.мия.

489718