Способ концентрирования примесей в кадмий Советский патент 1977 года по МПК G01N1/44 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для концентрирования примесей в кадмии высокой чистоты, преимущественно при спектральном анализе.

Известен способ концентрирования примесей в кадмии высокой чистоты 1. Способ состоит в том, что к навеске кадмия добавляют легкоплавкую добавку (металлический висмут или свияец) и проводят отгонку кадмия в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 400°С. При этом примеси остаются в расплаве свинца или висмута.

Недостатком известного способа концентрирования является невысокая полнота извлечения примесей, например для цинка она составляет 60-74%. Способ характери13уется также большой продолл ительностыо анализа, поскольку в число примесей, которые необходимо определять по ГОСТУ па кадмий, входят и металлы-коллекторы висмут и свипец. Для определения этих элементов необходимо применять дополнительное концентрирование.

Цель изобретения - звеличение полноты извлечения определяемых примесей и сокращепие времени анализа.

Достигается это предложенным способом концентрирования примесей в кадмии, состоящим в том, что к кадмию добавляют металлическую добавку и отделяют основу вакуумной дистилляцией.

Отличительными признаками предлол енного способа является то, что в качестве металлической добавки используют сплав кадмийтеллур в количестве 1 -10%Вакуумную дистилляцию осуществляют при 400-450°С и давлении 0,05-0,1 мм рт. ст. Пример. Предлолсепный способ осуществляется следующим образом.

20-30 г кадмия и 0,2-0,5 г сплава кадмий-теллур (концентрация теллура в сплаве от 0,03% до 0,07%), в кварцевой чашке помещают в вакуумную камеру. Дистилляцию кадмпя проводят при температуре 450°С и давлении 0,05-0,1 мм рт. ст. в течение 90 мин. К остатку в чашке прибавляют 100 мг графитового порошка с 0,5% хлористого натрпя и перемеппшают в

течение 5 мин. Подготовленную пробу подвергают спектральному анализу. Условия спектрографирования следующие: спектрограф-ПСП/30, система освещения - однолинзовая, навеску концентрата примесей и

стандартов по 20 мг помещают в угольный электрод, кратер которого имеет глубину и диаметр 4 мм; противоэлектрод заточен на усеченный конус, сила тока 14 Л, фотопластинки-спектра.тьные тип 1, тип 2 и УФШ-3,

экспозиция - 15 с. Предлолсенный способ

позволяет проводить определение примесей свинца, меди, никеля, висмута, индня, серебра, железа, алюминия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова, галлия, кобальта с пределом обнаружения 5-10 -5-10 %. Коэффициент вариации метода 20-30%.

Сплав кадмий-теллур готовят сплавлением в кварцевом тигле кадмия и теллура при температуре 450-500°С в инертной атмосфере. После 15 мин перемешивания расплав выливают тонкой струей в дистиллированную воду, гранулы высушивают, содержание теллура в них составляет от 0,03% до 0,07%.

Присутствие теллура в сплаве кадмий-теллур приводит к образованию теллуридов металлов, которые обладают высокой прочностью п большой температурой плавления. Это исключает потери примесей при дистилляции кадмия. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза и увеличитьno.;iпримесей в концентрат до

ноту извлечения 98-100%.

Формула изобретен и я

Снособ концентрирования примесей в кадмии, включающий предварительное добавление к кадмию металлической добавки и последуюш,ее отделение основы вакуумной дистилляцией, преимущественно, для спектрального анализа, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты извлечения определяемых примесей п сокращения времени анализа, в качестве металлической добавки используют сплав кадмий-теллур в количестве

1-10%:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР JV 331307, кл. G 01N 31/00, 1972.