Настоящее изобретение относится к ускоренным способам и объемно-аналитического определения хрома в продуктах кожевенной или меховой промышленности. Особенности предлагаемого способа сводятся к следующему. Раствор трехвалентной соли хрома окисляют избытком перманганата в кислой среде. Избыток перманганата, не пошедщий на окисление, восстанавливают обратно приблизительно децинормальным раствором гипосульфита, а затем двухромовокислые соли определяют иодометрически или по соли Моора. Способ осуществляют следующим образом. 25см профильтрованного не разбавленного хромового сока (содержащего до 15 г Сг2 Оз в литре) или же 50 сл1 разбавленного предварительно экстракта нагревают в мерной колбе на 250 см вместе с 15 см нормальной На SOi до легкого кипения. Затем осторожно из пипетки приливают по каплям нормальный раствор перманганата до не исчезающего фиолетово-красного цвета и опять нагревают до легкого кипения (если во время кипения цвет перманганата исчез, опять доливают). Когда жидкость с перманганатом нагреется до кипения, осторожно приливают по каплям из бюретки или пипетки децинормальный раствор гипосульфита до неполного разрущения цвета перманганата (небольшой избыток его оставляют); затем колбу охлаждают под водопроводом, доливают до метки дестиллированной водой, хорошо взбалтывают и фильтруют. Первые капли фильтрата идут на ополаскивание приемника. Затем отбирают в эрленмейеровские колбы по 50 см фильтрата (экстракта) или же 23 см хромового сока и по каплям из бюретки восстанавливают оставшийся избыток перманганата гипосульфитом до перехода розовато-фиолетового цвета в желтооранжевый (цвет хромпика), на что, обычно, расходуется 1-3 капли децинормального раствора гипосульфита, добавляют 10 см нормального раствора Н2 SO4, l(jcM раствора йодистого калия и через 10 мин. оттитровывают выделившийся иод гипосульфитом. Вместо гипосульфита можно применять для восстановления избытка перманганата также щевелевую кислоту.
Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что в кислой среде не приходится затрачивать больших количеств дефицитных реактивов и самое окисление происходит совершенно даж.е в присутствии посторонних веществ (белковых, солей кальция, избытка восстано вителя и т. д.).
П р е д мет и з о б р е -i- е н и я.
.Способ определения хрома в хромовых дубильных соках, экстрактах, а также в хромовых солях, например, в квасцах, путем окисления трехвалентного хрома в шестивалентный перыанганатом в кислой среде и дальнейшего определения хрома в фильтрате одним из известных способов, например, титрованием солью Моора, колориметрическим или иодометрическим путем и т. д., отличающийся тем, что в качестве восстановителя избытка перманганата применяют гипосульфит или щавелевую кислоту.
Авторы
Даты
1936-08-31—Публикация
1935-10-31—Подача