Объемный способ определения содержания хрома в коже, мехе и овчине Советский патент 1939 года по МПК G01N31/16 C01G37/00 

Содержание хрома в коже определяется на сегодня по так называемому официальному методу, по которому кожа сжигается, зола сплавляется с окислительной смесью, плав растворяется в воде и в растворе количество хрома определяется иодометрически.

Этот способ имеет ряд недостатков, важнейшие из которых - длительность и необходимость работы в платиновой посуде.

Предлагаемый способ лишен этих недостатков и заключается в следуюш.ем.

Небольшую навеску кожи растворяют при легком нагревании в смеси серной кислоты (1,84) и перекиси водорода (30%) с последуюшим разложением избытка последней кипячением. Получившиеся в растворе соли трехвалентного хрома окисляют избытком 3%-гр перманганата в кислой среде, восстановляют избыток перманганата 0,1 N гипосульфитом и из фильтрата определяют двухромовокислые соли иодометрическим способом. Примерная методика определения. 0,4-0,6 г воздушно-сухой кожи (навеска по разности), измельченной по

ВЕМ („Химический анализ кожи, 1934 г.), вносят через широкогорлую воронку в сухую мерную колбу на 250 см и заливают 5 см химически чистой НзЗО (уд. вес 1,84) и 3 см пергидроля (30%-го). Непрерывным перемешиванием, т. е. осторожным встряхиванием, с целью смыть со стенок прилипшие частицы кожи, и легким нагреванием (не касаясь спирали электроплитки)переводят кожу в раствор.

Полное растворение кожи характеризуется совершенной прозрачностью раствора изумрудно-зеленого цвета (иногда с зеленовато-коричневым оттенком) и достигается в течение 2-3 мин.

Если раствор получился мутным, или в нем остаются частички угля, добавляют еш,е несколько капель пергидроля (до 1 см) и после размешивания и легкого нагревания раствор становится совершенно прозрачным.

После окончательного растворения кожи колбу с раствором слегка охлаждают, приливают туда 75 см дестиллированной воды и кипятят 10 мин. (для разложения оставшейся

HaOjJ. Затем в кислый раствор осторожно из пипетки приливают 10 см 3%-го раствора КМпО, кипятят приблизительно 2-3 мин., J. е. до полного разрушения перманганата, опять приливают из той же пипетки понемногу КМпО4 до тех пор, пока над быстро оседающим осадком МпОг образуется не исчезающий при встряхивании в течение 2-3-минутного кипячения вишнево-розовый раствор, что свидетельствует о полном окислении солей .трехвалентного хрома и наличии небольшого избытка K.M.nO. Затем колбу охлаждают под водопроводом и к окисленному раствору приливают из бюретки осторожно по каплям О,IN раствор NaaSsOg для разрущения КМпО4- Раствор На232Оз надо прилить очень осторожно, чтобы вместе с КМпО не восстановить также и СгО в СггОз; поэтому лучше прибавлять Ыа282Оз не до полного восстановления КМпО4, а так, чтобы оставался заметный в растворе легкий красноватый оттенок. После этого колбу с содержимым доводят дестиллированной водой до 250 см. Содержимое колбы хорошо взбалтывают и отфильтровывают от осадка МпОг В сухую посуду.

Если в фильтрате остались следы невосстановленного KMnOi,. то его довосстанавливают 1-2 каплями О,IN раствора N828203. Отбирают пипеткой 50 см фильтрата, добавляют 1 см 10%-го раствора Kj и выделившийся иод титруют через 5-7 мин. 0,01 N раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала.

Преимуществами предлагаемого способа являются: 1) экспрессность, так как все определение длится около часа; 2) точность, не уступающая официальному методу; 3) отсутствие необходимости в специальном оборудовании (платиновых тиглях, муфельных печах).

Предмет изобретения.

Объемный способ определения хрома в коже, мехе и овчине, отличающийся тем, что кожу растворяют в смеси серной кислоты и перекиси водорода с последующим разложением избытка последней кипячениеми получающийся в растворе трехвалентный хром окисляют раствором, перманганата в хромовую кислоту определяемую затем обычным иодометрическим методом.