Описанный ниже прибор для определения газов в воздухе вообще имеет главной своей целью количественное определение промышленных газов и паров, которые находятся в воздухе на соответствующих производствах. Промышленные газы большей частью встречаются в очень небольших концентрациях и оказывают нежелательное, а иногда и вредное воздействие на организм работающих.
Для определения указанных газов имеется много разнообразных способов с соответствующими приборами, установками и приспособлениями, часто весьма сложными и требующими затраты значительного времени.
В частности уже известны приборы для количественного анализа воздуха и тому подобных газовых смесей, состоящие из расположенных друг над другом и соединенных между собою сосудов, заполняемых исследуемым -воздухом и соответствующей поглощающей жидкостью. Указанные приборы имеют тот недостаток, что для заполнения сосудов исследуемым воздухом и поглощающей жидкостью, а также для отбора проб поглощающей жидкости для титрования требуется разборка прибора и послед юп1ая затем сборка, что представляет большие неудобства и требует большой затраты времени.
Предлагаемый прибор относится по своей конструкции именно к подобного рода приборам и для устранения вышеуказанных недостатков имеет ту особенность, что сосуды соединены между собою посредством снабженных кранами трубок и нижний из них снабжен двумя отводными трубками с кранами, а верхний-одной снабн енной краном трубкой. Предлагаемый прибор имеет следующие преимущества перед известными.
1.Методика анализа посредством прибора при определениях различных газов общая при наличии лишь очень незначительных отклонений в отдельных случаях.
2.При помощи прибора можно определить не менее наиболее часто встречаюп ихся газов и паров на производствах легкой и тяжелой промышленности (H.,SO4, НС1, СОз, СНз СООН, S02, SO,, H,S, CU, Оз, NH и др.).
3.Поглощение испытуемого газа происходит в герметически закрытом пространстве.
4.Для поглощения испытуемого газа можно устансвить желаемый временный интервал.
5.Точность метода, благодаря конструкции прибора, обеспечиваегся максимальная.
6.Отбор пробы вместе с процессом определения в среднем отнимает 15-20 минут.
7. Прибор отличается портативностью и удобен для транспортировки.
На чертеже изображен вид предла-. гаемого прибора.
Прибор (фиг. 1) состоит из двух цилиндров / и // с притертыми полыми пробками Ь, Ь,.
Нижний цилиндр // имеет объем в 300-350 см, верхний цилиндр / - 250-300 -см.
Пробки, закрывающие цилиндры, соединяются между собой двумя кранами а, Oi, при помощи которых можно уста Н1вить сообщение между верхним и нижним цилиндром. Нижний цилиндр II снабжен еще краном Оо, который вводится в отверстие бокового отростка цилиндра //. Трехходовый кран «з вводится в отверстие стенки цилиндра //.
Верхний цилиндр / снабжен в свою очередь трехходовым краном а.
Отдельно имеются: 1) микробюретка, имеющая наверху щар емкостью в 150слг 2) поглотительная склянка типа Мюнке и 3) две трубки для натронной извести.
Монтаж прибора заключается в следующем. Цилиндр / соединен с цилиндром // при помощи полых пробок 1} и &,, в соответствующие отверстия цилиндра // вводят краны а и а и прибор таким образом собран (фи1 1).
Два собранных прибора вместе с указанными добавочными частями помещаются в небольщом деревянном ящике длиной в 25 см, щириной в 15 см и выщиной в 40 см.
Исследование газов, для которых абсорбентом является щелочь или другое вещество, реагирующее с угольным ангидридом воздуха сводится к следующему. В собранном приборе кран а поворачивают так, чтобы конец изогнутой трубки И был направлен книзу, открыв краны а, tti, «2. «4, устанавливают кран а так, чтобы цилиндр // сообщался с наружным воздухом. Затем соединяют кран при помощи резиновой трубки с трубкой, наполненной натронной известью, и продув&ют грущей (многократно) воздух, освобождая его от COg. Цилиндры / и // оказываются наполненными воздухом, лишенным угольного ангидрида. После ЭТТОЙ операции краны а, aj, а, а закрывают и соединяют трубку, наполненную натронной известью с газометром, из которого пропускают воздух. Одновременно извлекают из нижнего цилиндра // кран а,, в отверстие вставляют наконечник бюретки и вводят в нижний цилиндр 300 см абсорбирующего вещества. При этом все время из газометра в нижний цилиндр поступает воздух, свободный от СОа. Нарун ный воздух, благодаря несколько повышенному давлению изнутри цилиндре //, в него не может попадать, влияя на титр.
По введении необходимого реактива примерно 0,0 //KOH4HK бюретки из нижнего цилиндра извлекают, в отверстие вставляют в закрытом виде кран а, закрывают кран аз и разобщают его с газометром. Прибор после этого готов к отбору пробы.
Забор пробы производят следующим образом. Открывают кран а и О; и поворачивают систему цилиндров; при этом находящаяся в нижнем цилиндре жидкость переходит в верхний, а вытесненный из верхнего цилиндра воздух переходит в нижний цилиндр. Краны а и а закрывают и, повернув вновь систему цилиндров так, чтобы цилиндр // оказался внизу, открывают кран a и один из кранов а или а (открываемый кран не должен быть расположен по соседству с краном ag). При этом жидкость начинает переходить в нижний цилиндр. Вместо жидкости в верхний цилиндр поступает эквивалентное количество испытуемого воздуха, а воздух из нияснего цилиндра уходит через открытый кран Й2 Проба воздуха, таким образом, отобрана. Далее, закрывают краны 04 и а.; и открывают второй из кранов а или и, переводят часть жидкости из нижнего цилиндра в верхний и, закрыв краны а и а-, взбалтывают жидкость с испытуемым воздухом в течение М-1 минуты. При этом происходит взаимодействие между реагирующими веществами, благодаря чему поглощающее вещество уменьшает свою первоначальную концентрацию.
В зависимости от концентрации газа в испытуемом воздухе, а также от желания исследователя можно заборку воздуха повторить указанным выще способом большее или меньшее количество раз.
в том случае, если при взаимодействии между поглощающей жидкостью и испытуемым газом выпадает осадок, необходимо до титрования оставить прибор в спокойном месте на 2-3 часа до полного осаждения выпавшего осадка, причем в таких случаях кран а устанавливают таким образом, чтобы отросток d был приподнят кверху.
Далее следует титрование ослабленного титра. Кран а при помощи каучуковой или изогнутой стеклянной трубки соединяют с бюреткой. Установив кран Cg так, чтобы трубки его е, k сообщались между собой, закрывают верхний конец бюретки трубкой, наполненной натронной известью и продувают бюретку вместе с соединяющей трубкой воздухом, лишенным СОзУстановив кран а. на сообщение с цилиндром, вводят в бюретку из цилиндра // прореагировавшую жидкость, открыв для этого кран а и один из кранов а или ai. Предварительно на кран a надевают трубку, наполненную натронной известью и устанавливают кран a.j на соединение с наружным воздухом, продувают кран и резиновую трубку воздухом, лишенным СО2, после чего крана устанавливают на сообщение с цилиндром Л Отобрав в бюретку прореагировавшую жидкость, титруют ею определенное количество соответствующего реактива при соответствующем индикаторе. При этом кончик микробюретки надо погрузить непосредственно в самую жидкость, чтобы не дать возможности падающим каплям щелочи взаимодействовать с угольным ангидридом воздуха.
По разнице в титре поглощающего вещества до и после его взаимодействия с испытуемым газом узнают концентрацию последнего. При этом необходимо объем отобранного воздуха привести к нормальным условиям.
Расчет в милиграммах на литр можно
произвести по формуле .--, где
Т обозначает первоначальный титр абсорбирующего вещества, Т - титр абсорбирующего вещества после реакции с испытуемым газом, V - количество пропущенного воздуха в кубических сантиметрах и приведенного к нормальным условиям, G - весовое количество (в миллиграммах) исследуемого газа соответствующее 1 см 0,0}N.
Установка первоначального титра абсорбирующего вещества удобнее всего производить путем заполнения микробюретки, соединив ее непосредственно с установкой, содержащей соответствующий реактив.
Определение концентрации газа, для которых абсорбирующим веществом является кислота или вещество, не реагирующее с угольным ангидридом воздуха, таково: необходимое количество соответствующего реактива вводят из бюретки или пипетки непосредственно в цилиндр // до соединения его с цилиндром /. Заполнив прибор, производят отбор пробы воздуха, как это описано при просасывании воздуха при помощи щелочи.
Титрование производят таким образом. Удалив полые пробки b и Ь вместе с цилиндром /, отбирают из нижнего цилиндра // при помощи микропипетки определенное количество прореагировавшей жидкости в эрленмейеровскую колбочку, затем добавляют индикатор и ослабленную жидкость титруют соответствующим реактивом. Расчет производят по указанной выше формуле.
Из методов объемного определения газов наиболее точным надо считать методы иодометрические. Иодометрические определения лучше всего производить при помощи очень слабых растворов порядка 0,00bV и меныпе.
Предлагаемая методика позволяет пользоваться очень слабыми растворами иода при исследовании как малых, так и больших концентраций газов, так как при этих определениях всегда реагирует большой объем абсорбирующего вещества с незначительным количеством испытуемого газа. При наличии даже больших количеств газа слабые растворы иода являются вполне достаточными для окисления.
Заполнение прибора йодным раствором и техника отбора проб производится, как это описано выше.
При титровании в иодометрических определениях кран а присоединяется к микробюретке при помощи изогнутой стеклянной трубки. Предварительно верхнее отверстие микробюретки закрывают пробкой со стеклянной трубкой, заканчивающейся капиллярным отверстием. Промыв 2-3 раза микробюретку жидкостью из цилиндра //, титруют ею определенное количество N328203, прибавив к концу титрования 2-3 капли крахмального клейстера.
Для определения первоначального титра йодного раствора лучше всего пользоваться отдельным прибором, заполняющимся одним и тем же раствором иода, и при одинаковых условиях с другими такими же приборами, предназначенными для производства исследований. Экспериментально нами установлено, что при просасывании воздуха со скоростью I л S 30-40 мин. потери иода достигают 0,05%. При пользовании поглотительной склянкой, которая заполняет 5 см 0,025N и присоединяется к крану Оа, в момент просасывания исследуемого воздуха потери иода вовсе не наблюдается.
Предмет изобретения.
Прибор для количественного анализа воздуха и тому подобных газовых смесей, состоящий из двух расположенных друг над другом и соединенных между собою сосудов, заполняемых исследуемым воздухом и соответствующей поглощающей жидкостью, отличающийся тем, что, с целью заполнения сосудов исследуемым воздухом и поглощающей жидкостью и отбора проб поглощающей жидкости для титрования без разборки прибора, сосуды / и // соединены между собою посредством двух снабженных кранами а, а трубок и нижний из них снабжен двумя отводными трубками с кранами а, Дз. а верхний - отводной трубкой с краном а.
