Способ детектирования органических веществ Советский патент 1975 года по МПК G01N27/16 

1

Изобретение относится к газовой хроматографии.

Для качественного и количественного определения элюируемых из хроматографической колонки веществ измеряют электропроводность пламени, которое образуется при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода дмеси водорода и элюата. При введении в пламя следов органических веп1еств электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени органических молекул.

Однако способ детектирования, основанный на ионизации органических молекул в водородном пламени, имеет ряд недостатков.

1.Невысокая чувствительность к некоторым классам органических соединений, особенно к хлорсодержащим соединениям, причем с увеличением числа атомов хлора в молекуле чувствительность падает.

2.Необходимость строгого соблюдения требований техники безопасности, поскольку при реализации способа используется водород, образующий взрывоопасные смеси с воздухом.

3.Сложность реализации способа на переносных хроматографах, поскольку емкость баллонов с водородом незначительна, и необходимость частой замены баллонов при использовании стационарных приборов.

.С целью устранения указанных недостатков, ионизирующее пламя образуют, сжигая

аммиак в кислороде, причем аммиак служит также (в отдельных случаях) газом - носителем. Для этого, не изменяя конструкции цламенно-ионизационного детектора, аммиак, выходящий из хроматографической колонки, подают в сопло горелки, когда он используется как газоноситель, или аммиак по каналу направляют для подачи водорода (в случае применения другого газа - носителя), а по каналу, предназначенному для поступления воздуха, подают кислород в соотношении 25-40 и 150-330 мл/мин соответственно. При этом чувствительность детектора к парафинам, ароматическим углеводородам, спиртам и аминам

возрастает приблизительно в два раза по сравнению с чувствительностью детектора с применением водорода (см. табл. 1). Что касается хлорорганических соединений, то чувствительность к ним возрастает ;в пять - десять раз, причем к четыреххлористому углероду она в два раза выще, чем к хлороформу. Относительная чувствительность (стандарт - октан) при замене водородного пламени на аммиачное с соотнощепием аммиака и кислорода соответственно 30 и 200 мл/мин возрастает для хлороформа и четыреххлористого углерода в 2,6 и 5,5 раза (см. табл. 1).

Путем изменения соотнощения аммиака и кислорода достичь еще большей -чувствительности (см. табл. 2) ко всем исследованными соединениям.Так, например, если вместо соотношения NHa: : 250 взять соотношение NHs: : 130, то чувствительность К хлороформу и четыреххлористому углероду возрастает примерно в сорок раз. Однако в этих условиях показания детектора

Сравнительная чувствительность аммиачного и водородного пламенно-ионизационного

перестают зависеть по линейному закону от концентрации компонентов смеси, что затрудняет количественное определение веществ. Качественные анализы, однако, возможны. При расходах аммиака до 30 мл/мин детектор, действующий на аммиаке, дает линейные показания (см. чертеж).

Таблица 1

детекторов,

Jr

Расход водорода и воздуха 20 и 200 мл/мин. Расход аммиака и кислорода 30 и 200 мл/мин.

Преимущества предлагаемого способа ионизации молекул органических веществ при использовании его в газовой хроматографии.

Таблица 2

Зависимость чувствительности пламенно-ионизационного детектора от расходов аммиака и кислорода

Расход, мл/мин

Чувствительность 105 мм2/мг

Предмет изобретения

повышения чувствительности к органическим веществам, пламя образуют, сжигая аммиак в кислороде.

Концентрация S Золял миллиоп

Октан

Гексаметилениман

507SISB