Способ ионизационно-пламенного детектирования Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 G01N27/62 

1

Изобретение относится к анализу летучих органических и металлоорганических соединений, в частности к газовой хроматографии.

Для качественного и количественного определения элюируемых из хроматографической колонки веществ наибольшее распространение получил способ, заключающийся в измерении электропроводности, которая образуется при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата. При введении в пламя следов органических веществ электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени органических молекул.

Однако такому способу присуща пониженная чувствительность к некоторым классам органических соединений; кроме того, способ требует строгого соблюдения требований техники безопасности, поскольку используемый водород образует взрывоопасные смеси с воздухом. Емкость баллонов с водородом незначительна, что затрудняет применение способа в переносных хроматографах и требует относительно частой смены баллонов в случае стационарных приборов. В качестве источника водорода используют опасные в обращении баллоны или электролизеры, значительно увеличивающие вес, габариты, энергоемкость и стоимость хроматографической аппаратуры.

Наиболее близким к предлагаемому является способ пламеино-иопизациоппого детектирования органических соединении, заключающийся в сжигании в пламени смеси кислорода с парообразным горючим материалом - муравьиной кислотой и измерении электропроводности.

Однако повышенная агрессивность муравьиной кислоты предъявляет высокие требования к коррозионной стойкости элементов конструкции аппаратуры. Использование муравьиной

кислоты в ряде случаев вызывает химические изменения анализируемых веществ (ацеталей, сложных эфиров, аминов и т. п.).

Цель изобретения - новышение чувствительности детектирования и умеиынение коррозии аппаратуры.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу в качестве горючего материала используют формампд. Для этого формамнд испаряют в парогенераторе п подают в виде пара в сопло горелки по каналу, предусмотренному для подачи водорода. Канал снабжают электрообмоткой во пзбежание конденсации паров. При этом чувствительность детектора к парафинам, сложным эфирам, ампнам, спиртам, ароматическим и хлорсодержаи;им соединениям равна 10 мвс/мг.

Пример. В парогенератор емкостью 100 мл помещают 30 мл формамида и нагревают до температуры 215°С, что обеспечивает генерацию 43 мл/мин пара, температура колонки 220°С, колонка длиной 0,96 м, диаметр

4мм, сорбент - 5%-ная силиксона SE-30 на хезасорбе, силанизированном гексадиметилсилазаном; скорость газа-носителя азота 40 мл/мин.

На фиг. 1 и 2 приведены хроматограммы разделения сложных эфиров фталевой кислоты и смеси аминов спирта и эфиров.

На фиг. 1:1 - диметиловый, 2 - дизтиловый, 3 - диизоамиловый, 4 - дигексиловый,

5- дибензиловый, 6 и 7 - изомеры диоктилового, 8 - динониловый.

На фиг. 2: 1 - диэтиловый эфир янтарной кислоты, 2 - октанол, 3 - бутиламии, 4 - дибутиловый эфир себадиновой кислоты, 5 - дигексиловый эфир фталевой кислоты.

Нри использовании сиособа в газовой хроматографии значительно распшряется область

хроматографируемых соединений, не требуется дефицитных и дорогостоящих материалов для изготовления аннаратуры.

Способ может быть осуществлен с использованием серийного хроматографа с пламенноионизационным детектором.

Формула изобретения

Сиособ ионизациоино-пламеиного детектирования органических соединений в газовой хроматографии, заключающийся в сжигании соединений в газообразном виде в пламени смеси кислорода и иарообразного горючего материала и измерении электропроводности нламеИИ, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования и умеиьщения коррозии аппаратуры, в качестве парообразиого горючего материала используют формампд.

7

Ю

min

PL/3.f

Фиг. 2