Способ ионизационно-пламенного детектирования в газовой хроматографии Советский патент 1980 года по МПК G01N27/62 G01N31/08 

Изобретение относится к способам анализа химических соединений различных классов в газовой фазе, в частности к газовой хроматографии. Для качественного и количественного определения веществ, злюируемых из хроматографической колонки, наиболее применим способ детектировани заключаиощийся в измерении злектропр водности пламени, при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата, выходящего из хроматографической колонки . При появлении в злюате следов химических веществ электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени молекул веществ Этот способ имеет недостаточную чувствительность для некоторых органических соединений. Кроме того, для реализации способа требуется применение баллонного водорода, который образует с воздухом взрывоопасные смеси. Емкость баллонов с водородом ограничена, что затрудняет реализацию способа в портативной газохромат графической аппаратуре и обуславлива ет частую смену баллонов или использование в качестве источника водорода электролизеров, которые, помимо значительного веса, обладают повышенной энергоемкостью. Прототипом изобретения является способ ионизационно-пламенного детектирования, заключающийся в сжигании в пламени смеси кислорода и парообразного горючего материала - формамида и измерении электропроводности пламени 2 . Однакр использование данного способа подразумевает применение парообразного формамида, который может образовывать химические соединения с различными веществами, элюируемыми из хроматографической колонки. Кроме того, этот способ недостаточно чувствителен к некоторым классам соединений. Цель изобретения - повышение чувствительности определения, расширение диапазона детектируемых соединений. Поставленная цель достигается тем, что в качестве горючего материала используется смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии водяного пара и углерода. Для этого окись углерода и водород подают в сопло горелки по каналу, предусмотренному для подачи водорода При этом устраняется взаимодействие анализируемых веществ с горючим мате риалом и искажениерезультатов анализа. Пример 1. Расход газов пред лагаемого детектора: газ-носитель (азот) 50 , смесь ССН-Н 50 см/мин, воздух 600 см/мин, площад пика аропана S 1,485 см7 скорость движения диаграммной ленты V -;Uf0166 см/с , количество введенно вКОЛОНКУ вещества Q 0,0252 мг, чувствительность измерительной схемы Ai О, 03510 а/см. Расчет чувствительности проводился по формуле: , 1,4850,035 . ,, 1,г4,,/. .О,б2$2 Ь24.10 К/мг Расчет пороговой чувствительност 5 -О min ftl4(r 0,8. в (уровень шумов) 5«10 А, j П р и м е р 2 . Расчет чувствитфльности водородного пламенно-иони эационного детектора. ; Расход газа-носителя (азота) . 8 , расход водорода 70 см/м р 1скод воздуха 750 смумин, скорость д зижения диаграммной ленты 0,066 CM количество введенного в колонку Q 1(Г мг. ; Площадь пика (пропана) S 6,81 с д 6 8110 0-Об6 2 0,5Г1-та5 3,9-10 К Пороговая чувствительность данного детектора: 3 ,3610 , 810 мГ/с. Win А 3,9-10 Пример 3. Иллюстрация расширения диапазона детектируемых.веществ с помощью предлагаемого способа на пламенно-ионизационном детекторе приведена на Лиг.1-3, где даны хроматограммы определения содержания соответственно SO. . Формула изобретения 1 Способ ионизационно-пламенного детектирования в газовой хроматографии в- пламени пламяобразуквдего агента, отличающийся. тем, что, с целью увеличения чувствительности определения и расшире- ния диапазона детектируемых соединений, в качестве пламяобразующего агента используется смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии водяного пара и углерода. 2, Способ по п,1, отличающийся тем, что, в качестве пламяобразующего газа используют эквимолярную смесь окиси углерода и водорода . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Жуховицкий А.А. и др. Газовая хроматография. М., 1962, с.24-35. 2,Авторское свидетельство СССР № 548905, кл.С 01 Ц, 27/62, 1977 (прототип).

I