Способ выравнивания температурного поля в блоке калориметра высокого давления Советский патент 1975 года по МПК G01N25/20 G01K17/00 

1 V

Изобретение относится к области теплофизического ириборостроения и применяется при исследовании теплофизических характеристик материалов в режиме монотонного разогрева, в частности, при измерении тенлопроводности, температуропроводности, плотности, коэффиииеита объемного расширения, вязкости.

Подобный способ может быть применен в калориметрах с внешним разогревом при температурах 50-500°С и давлениях от 1 до 2000 бар. Изобретение связано с реализацией метода изгу1ерения температуропроводности а, плотности о и коэффициента объемного расширения р полимеров в указанном диапазоне параметров состояния.

Известен способ выравнивания температурного поля в калориметрическом устройстве для измерения температуропроводности и плотности полимеров в диапазоне температур 80-250 С и давления 1-680 бар, который заключается в удержании нулевой разности между торцами блока и его центром. Однако наличие больших оттоков тепла по металлическому поршню неминуемо приводит к большой осевой неравномерности температурного поля в образце.

Стационарная составляюшая оттока ст зависит от тепловой проводимости поршня сгп и разности температур между блоком и средой

П J п

(1)

- п б.ч-ср)

п

где л„ - теплопроводность поршня (Вт/м°К); Sn - плошадь поперечного сечения поршня (м2): /п - длина поршня (м).

Сравнительно небольшой диапазон рабочи.х температур устройства связан с резким увеличеппем стац 1онарного оттока гт с ростом температуры блока.

Кроме того, в нестационарном режиме существует поток, который разогревает сам поршень. Его величина онределяется

Снест - bv-Cn ,(2)

где Ьг - среднеобъемная скорость разогрева

поршня (°К/с); С|, - полная теплоемкость поршня

(Дж/Д).

При этом в зависимости от скорости разогрева нестационарный поток может значительно нревышать стационарную составляюИ.ЛЮ.

Требование к равномерности температурного ноля в образце становится особенно жестким при высоки.ч температурах, когда вязкость расплава резко уменьшается и с целью исключення конвекции приходится работать с малыми перепадами температуры. Целью настоящего изобретения является уменьшение осевой неравномерности температурного поля в калориметре, что непосредственно связано с noBbimeHiiejM точности измерений и расширением рабочего диапазона температур и давлений. Это достигается тем, что по предлагаемому способу в устройстве между блоком и шайбами поддерживается нулевая раз 1ость температур с пелью устранения етапиопарного оттока тепла ст. Нестационарный отток иест компенсируется нагревателями шеек, па которые подается мошность, изменяющаяся в зависимости от скорости разогрева блока /нест - о и р о / о где Q - плотность материала трубы (кг/м); С - удельная теплоемкость трубы (Дж/кг.°К); 8и1 - площадь поперечного сечения (м) и длина шейки трубы (м); b - скорость разогрева шейки трубы Для уменьшения стационарного оттока при заданной точности поддержания нулевой разности температур (определяется точностью регулятора) желательно увеличивать длину участка трубы между блоком и шайбой (шейки), так как Уст - - -iVr С другой стороны, для уменьшения нестапионарного оттока, расстояние между блоком и шайбами необходимо уменьшать в соответствии с формулой (3). Таким образом, обе составляющие оттока принципиально сушествуют одновременно. Поэтому в нестационарном режиме (в пашем случае при монотонном разогреве) устранить отток тепла можно только одновременно устраняя обе составляюшие: ст - охранными нагревателями при поддержании нулевой разности температуры между блоком и шайбами и нагревателями шейки, в которые иодается мощность, изменяющаяся в зависимости от скорости разогрева блока в соответствии с формулой (3). Описанный способ реализовап при измерепии температуропроводности, илотпости и коэффициента объемного расширения расплавов полимеров. На чертеже, где показано з-стройство, реализующее предлагаемый способ, обозначено: I- труба, 2 - металлический блок, 3 и 4 - шайбы, 5 - образец, 6 - неподвижный норшеиь, 7 - подвижный поршепь, 8 - основной нагреватель, 9 и 10 - нагреватели шайбы, IIи 12 - нагреватели шейки, 13 - теплоизоляционная оболочка, 14 - водоохлаждаемый кожух, 15 и 16 - термопары, 17 и 18 - - термостолбики. Устройство состоит из металлического ядра и разъемной теплоизоляционной оболочки. Металлическое ядро вк,пючает трубу 1, выравнпваюшлй блок 2, шайбы 3 и 4, неподвижный 6 и подвижпый 7 поршни. При измерении а, 5, U образец 5 выполняют в виде сплошного цилиндра с осевым отверстием и размсп1ают внутри трубы между ненодвижпым и подвижным поршнями. Труба изготовлена из нержавеюшей жаропрочной стали аустенитного класса Х15Н35ВЗТ (Э1Т-612), в)1разпива опи1Й б.ток и из 1чрас11ой меди. 7Для температурных измерений используются термопары из нихрома и ковстаптапа диаметром 0,2 мм. . 1оптаж термопар постоянный. Места задел1Си термопар 15 и 16 и термостолбиков 17 и 8 показаны на чертеже крестиками. Термопару 15 монтируют в игле, которая входит по оси в образец. Термопара 16 армировапа фарфором и размеи ена па границе трубы и блока. В пазах, расположеппых по пери.метру 6,ioка 2 размещены в керамических трубках пихромовые спирали осповпого нагревателя 8. lia нагреватель подается линейно возрастающее напряжение от автотрансформатора, токосъемник которого перемещается с постояпной скорост|ло синхронным двигателем с редуктором. Скорость разогрева устройства задается основным нагревателем. Для компенсации утечек тепла (стационарная составляющая оттока) через концы трубы и с торцов блока па трубе установлены щайбы с охранными нагревателями 9 и 10. Перепад температуры между шайбами и блоком регистрируется многоспайными термостолбикалчи 17 и 18. Промежуточный регулятор типа ВРТ-3 поддерживает нулевую разность температур с точностью до 0,2°К. Нагреватели шеек 11 и 12 изготовлены из пнхрома в кварцевой оплетке и питаются мощпостью, определяемой соотношением . -; C(f)-:.(f) {5} Мощноеть нагревателя онределяется по текущему зпачепию скорости b (t), измеряемому в опыте. Этуоперацию проводят вручную или автоматически. В описываемом случае при разогреве калориметра со скоростью, близкой к постояпной, ЛЮщность нагревателя шейки выбирают постояпиой. Теплоизоляционная оболочка 13 выполнена в виде разъемного по диаметральпой плоскости цилиндра с водоохлаждаемым кожухом 14. Для определения нлотиости и коэффициента объемного расширения материала в опыте фиксируется изменение объема образца и} дикатором (с погрешностью 0,01 мм) по перемещению подвижного поршня 7. Плотность рассчптывают гю формуле &(f) -&l°{t,P) Средний коэффициент объемного расширения в интервале температур /-/о определяется по формуле I Д/ (г;) - ДГ (t,P} где QO - плотность материала образца при нормальных условиях (кг/м); /о - первоначальная длина образца (м); Al(t) - изменение длины образца при нагревании до температуры t (м); Al°(t,p) - экспериментальная поправка на изменение длины поршней при температуре / н давлении Р (м). При исследовании температуропроводности в опыте измеряется запаздывание термопары 15 относительно термопары 16, иначе временный перепад на образце TQ. Расчсг проводят но формуле: «(0 :-.(8) ( - -о) где R - радиус образца (м); TO - поправка на пеидентичность показания термопар и на перепад по толщине трубы является «постоянной прибора и определяется из градуировочного опыта па медпом образце. iVCTpoHCTBO работает следующим образом. 1-1со.чсдуе.мый образец загружается в трубу, сверху ставят поршень, и на пего тем или ипым способом передают сжимаюндее усилие. На основной нагреватель подается питание, включается система автоматического регулировашш, а блок вместе с образцом начннает монотонно разогреваться. При этом по термоплре 15 следят за уровнем температуры образца и замеряют запаздывание термопары 15 отиосптельно 16. По индикатору фиксируют изменение длины образца, соответствующее ирпращенню температуры. По формулам (6) - (8) рассчитывают искомые коэффициенты. Формула и 3 о о р е т е )П я Способ выравнивания температурного ноля в блоке калориметра высокого давления, содержащего образен, шайбы с нагревателями. щейки с нагревателями, заключающийся в держанип нулевой разности температур между блоком и щайбами, от л и ч а ю HI и и ся тем, что. с целью устранения тепловых потерь, пзмепяют мощность нагревателей щеек в соответствии с изменением скорости нагрева образца.

J

3

А-А 6