Способ фракционного разделения редкоземельных элементов Советский патент 1975 года по МПК C01F17/00 

1

Изобретение относится к способам фракционного разделения редкоземельных элементов (РЗЭ) путем фракционного осаждения солей РЗЭ с органическими кислотами и может быть применено в технологии и аналитической химии РЗЭ для отделения элементов цериевой подгруппы от иттриевой.

Известны способы фракционного разделения РЗЭ путем осаждения их солей со щавелевой, миндальной, янтарной и этилендиаминтетрауксусной кислотами.

Недостатками известных способов является то, что величины растворимостей солей РЗЭ с указанными кислотами близки для -различных элементов и для их эффективного разделения необходимо проведение многократной перекристаллизации.

С целью более полного разделения элементов цериевой и иттриевой подгрупп предложено применять в качестве осадителя о-сульфобензойную кислоту. Величины растворимостей о-сульфобензоатов РЗЭ иттриевой подгруппы в интервале температур 10-80°С в 10-40 раз превосходят величины растворимостей этих же солей для РЗЭ цериевой подгруппы, что позволяет за одну стадию осаждения добиться получения продукта, содержащего 70% РЗЭ цериевой подгруппы при выходе этих РЗЭ 99%, или содержащего 90-97% РЗЭ цериевой подгруппы при выходе 50%.

При проведении разделения рН раствора поддерживают равным 4-5, так как при ipH менее 4 осаждение РЗЭ цериевой подгруппы неполное, а при рН более 5 происходит выпадение гидроокисей РЗЭ, что не приводит к их разделению.

Способ не эффективен при разделении РЗЭ цериевой и пттриевой подгрупп с близкими, различающимися менее, чем на 2 единицы

атомными номерами элементов, вследствие близости величин растворимостей их солей.

Процесс разделения проводят, осаждая известным способом карбонаты РЗЭ, растворяя далее карбонаты в водном растворе о-сульфобензойной кислоты с концентрацией 0,1 моль и упаривая полученный раствор до начала кристаллизации. После охлаждения до комнатной или близкой к ней температуры осадок соли РЗЭ цериевой подгруппы отделяют от

раствора, содержащего РЗЭ иттриевой подгруппы, фильтрованием и при необходимости перекристаллизовывают.

Пример 1. Осадок карбонатов прозеодима и эрбия, взятых в молярном соотпощении 1:1, растворяют в 0,1 моль о-сульфобензойной кислоты, доводят рН раствора до 4-5 этой же кислотой и упаривают полученный раствор до начала кристаллизации. После охлаждения до комнатной температуры осадок о-сульфобензо3ата празеодима отделяют от раствора фильтрованием. Чистота полученного празеодима 90%, выход - 52%. После проведения однократной перекристаллизации чистота празеодима около5 100%. Пример 2. Карбонаты неодима и гольмия, взятые в молярном соотношении 1 : 1, обрабатывают, как в примере 1. Чистота полученного неодима 88%, выход-10 99%. После однократной перекристаллизации чистота неодима 92%. Пример 3. Карбонаты неодима и эрбия, взятые в молярном соотнощении 1 : Г, обрабатывают, как в примере 1.15 4 Чистота полученного неодима 74%, выход- 71%. После однократной перекристаллизации чистота неодима 98%. , предмет изооретеняя Способ фракционного разделения редкоземельпых элементов цериевой и иттр-иевой подгрупп путем фракционного осаждения элементов цериевой подгруппы органическими кислотами, отличающийся тем, что, с целью более полного разделения элементов цериевой и иттриевой подгрупп, различающихся по атомному номеру не менее, чем на две единицы, редкоземельные элементы це1риевой подгруппы осаждают из водного раствора, имеющего рН 4-5, о-сульфобензойной кислотой.