Способ фотометрического определения индивидуальных редкоземельных элементов Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01F17/00 

Изобретение относится к области аналитической химии редкоземельных элементов и может быть использовано для индивидуального определения лантана, церия, празеодима/ неодима или их суммы в присутствии остальных ред коземел.-ных элементов (РЗЭ) например скандия и иттрия. Известен способ с применением чув ствительного реагента на РЗЭ диазокр сителя - арсеназо И l . Недостатком этоРо реагента является малая избирательность, что позв ляет применять его, в основном, для определения суммы РЗЭ, Известны способы селективного определения некоторых РЗЭ в тройных си темах, т.е. в присутствии двух реаге тов . Известен способ определения элементов иттриевой подгруппы в виде тройных комплексов с эриохромом черным т и дифенилгуанидином 2J . Однако, элементы цериевой подгруп пы также образуют трехкомпонентные соединения, характеризующиеся значительным поглощением, что уменьшает точность анализа. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности достигаемому результату определения индивидуальных РЗЭ с арсеназом в присутствии комплексона I или комплексонаШв окислах тяжелых РЗЭ ( лютеций, эрбий) з . Однако, при введении :комплексонов наряду с ПОЛН1ЛМ маскированием элементов иттриевой подгруппы происходит частичное маскирование элементов цериевой подгруппы. В связи с этим для определения элементов цериевой подгруппы в присутствии иттриевой необходимо точно регулировать концентрацию комплексона. Трудности в выполнении DToro условия снижают селективность способа. Целью настоящего изобретения является повышение селективности аналитического определения индивидуальных по отношению к тяжельЕМ редкоземельным элеме н т ам. Для достижения этой цели в анализируемый раствор, содержащий легкие ионы РЗЭ вводят диазокраситель - сульфоназо и добавляют второй реагент - антипирин. Сульфоназо дает малоконтрастную реакцию с лантаном и РЗЭ церневой подгруппы ( Им). Молярный коэффициент погашения образующихся комллексов сравнительно невелик (б 10 ). Введение антипирина в раствор содержа аий легкие РЗЭ (.Ьч., Се , Р , Nd) и сульфоназо,, вызывает дополнительный сдвиг полосы максимального поглощения комплексов ( Нм) и резкое возрастание ее интенсивности . Максимум оптического поглощения этих растворов соответствует 660 Нм Величина молярного коэффициента погашения, рассчитанная для комплекса лантана, составляет 35 00(5. В спектрах тяжельк РЗЭ, скандия и иттрия при тех же условиях и Л «660 Нм, поглогцение близко к нулю, т.е. эти ионы не образуют тройных ко плексов с сульфоназо и антипирином. Окрашенные тройные комплексы легких РЗЭ с сульфоназо и антипирином устойчивы в области рН 3,5-6,0. Максимальная окраска комплексов развивается в присутствии: избытка антипирина. Проверка подчинения указанных систем закону Вера показала, что он выполняется в области концентраций до . ион/л. Пример. К20МЛ раствора., содержащего РЗ ион, добавляют 10 мд. раствора сульфоназо и 50 мл 1 М раствора антипирина. Устанавливают рН раствора в пределах 3,5-6,0 и разбавляют водой до 100 мл. Измерение оптической плотности ведут относительно холостой пробы, содержащей те же количества сульфоназо и антипирина при А 660 Нм. Результаты определения лантана в присутствии иттрия и иттербия представлены в таблице.