Способ получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля Советский патент 1975 года по МПК C08F27/20 

1

Изобретение относится к области получения термореактивных .-поливинилацеталей, в частности к способу получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля (ПВФ), который может найти применение для изготовления стеклопластиков (как связующее) и как пленкообразующие, клеящие и электроизоляционные материалы.

Известен способ получения поливинилфурфуралей на основе поливинилового спирта и фурфурола в присутствии сульфокислот в качестве катализатора.

Поливинилфурфураль по известному способу получается в виде крупных неравномерных гранул, что затрудняет удаление катализатора, присутствие которого даже в небольшом количестве значительно ухудшает физико-механические свойства ПВФ 1при хранении, в том числе значительно снижает растворилсость последнего.

В отличке от указанного спо:соба процесс фурфурилирования поливинилового спирта по данному методу проводится с использованием алифатических двухосновных кислот и кислот ряда фурана в качестве -катализатора.

Указанные катализаторы, в отличие от известных, дают возможность получать поливинилфурфураль в мелкодисперсном состоянии, что облегчает удаление (отмывку) катализатора и сокращает продолл ительность технологического п роцесса.

Кроме того, при использовании указанных катализаторов образуется поливинилфурфураль с высокой степенью ацеталирования.

В качестве катализаторов могут быть использованы алифатические двухосновные кислоты, нанример малеиновая, малоновая, лимонная, щавелевая и кислоты ряда фурана,

например фурандикарбоновая и фуранкарбоновая кислоты.

Пример 1. В четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой

с затвором, капельной воронкой и термометром при нагревании (80-90°С) в десятикратном количестве воды растворяют 44 г (1 моль) поливинилового спирта. Затем водный раствор охлаждают до 50°С и из капельной воронки при постоянном перемешивании

прикапывают 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола. После введения фурфурола небольшими порциями добавляют катализатор - малеиновую кислоту в количестве 4,17 г (0,036 моль). Через 4-7 мин после добавления катализатора смесь мутнеет вследствие образования осадка иоливинилфурфураля, полное осаждение которого достигается дальнейшим нагреванием реакционной смеси при температуре опыта и интенсивном перемешивании в течение 3 час. Затем содержимое колбы охлаждают, отфильтровывают на ворояке Бюхнера образовавшийся осадок поливинилфурфураля, промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном ш.кафу при 40°С. Получается поливинилфурфураль в виде белого порошка со степеиью ацеталирования 56 мол. °/о- Выход 69 г.

Пример 2. Аналогично примеру 1 получают поливинилфурфураль в присутствии 4,536 г (0,036 моль) катализатора - щавелевой кислоты. Полученный поливинилфурфураль - светло-желтый порошок со степенью ацеталирования - 50 мол. %. Выход 64 г.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают поливннилфурфураль в присутствии катализатора-фурандикарбоновой кислоты в количестве 5,6 г (0,036 моль). Поливинилфурфураль - светло-желтый порошок со степенью ацеталирования - 65%. Выход - 77 г.

Предмет изобретения

Способ получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля взаимодействием поливинилового спирта с фурфуролом лри -нагревании в присутствии Катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени ацеталирования, в качестве катализатора используют алифатические двухосновные кислоты и кислоты ряда фурана, например малеиновая кислота, щавелевая кислота и фурандикарбоновая кислота, взятые в количестве от 0,012 до 0,036 моль на 1 моль поливинилового спирта.