СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛФУРФУРАЛЯ Советский патент 1970 года по МПК C08G16/02 

Изобретение относится к области получеКИЯ поливинилфурфуралей.

Известны снособы получения поливинилацеталей на основе поливинилового спирта и различных альдегидов.

Целью предлагаемого изобретения является получение термореактивных полимеров, растворимых в воде и обладающих повышенной термостойкостью и другими ценными качествами. Продукт получают взаимодействием ноливинилового спирта с фурфуролом. Процесс проводят в одну стадию при температуре 30- 50°С.

Установлено, что при взаимодействии поливинилового спирта в виде водного раствора и фурфурола (молярное соотношение 1:1) без катализатора или в присутствии небольших количеств ароматических сульфокислот в количестве 3-4% от фурфурола образуется термореактивиый полимер (или его водный раствор), способный отверждаться при воздействии повышенной температуры.

Пример 1. Получение водного раствора полимера. Для синтеза поливинилфурфураля на 11 вес. ч. поливинилового спирта (ПВС) берут 24 вес. ч. свежеперегнанного фурфурола.

указаииое количество ПВС и 110 вес. ч. воды, после чего смесь нагревают до полного растворения иве. Затем водный раствор охлаждают до те пературы 30°С и из капельной воронки при иостоянном интенсивном перемешивании прикапывают фурфурол. После этого процесс продолжается при температуре 30- 50°С в течение 24-8 час.

Свойства поливинилфурфураля: Внешний вид - однородный светло-желтого цвета раствор. Вязкость (на воронке Нилка, ВЗ-4)

-1,52. Содержа233 ; 34. Удельный вес 1,414-16%, ацение полимера (сухой остаток) тальных групп 38-43%.

Пример 2. Получение

неполного в водной п о л н в и н и л ф у р ф у р а л я среде. Для синтеза поливинилфурфураля на 11 вес. ч. иоливинилового спирта берут 24 вес. ч. свежеперегнанного фурфурола. Синтез осуществляют аналогично предыдущему, но после введения фурфурола небольшими порциями добавляют катализатор п-толуолсульфокислоту в количестве 3-4% (от фурфурола). Через 10-15 мин после добавления катализатора реакционная смесь начинает мутнеть вследствие образоваиия осадка иоливинилфурфураля, полное осаждение которого достигается дальнейшим нагреванием (при температуре опыта) реакционной смеси и интенсивно перемешивают в течение 1-8 шс.

После проведения процесса фурфурплпрования содержимое колбы охлаждают, образовавшийся осадок поливинилфурфу 5аля отфильтровывают, промывают на воронке Бюхнера и сушат в вакууме при температуре 40°С.

Свойства сухого пол и в и п п л ф у р фур а л я. Впешппй вид - твердые, еветлые матовые гранулы, степепь дисперспостп которых завпспт от времепи ацетилировапия, а также иптепспвности перемешивания. Растворяется при нагревании в 60%-нол1 водном растворе этилового сиирта, димстплформампде, дпметилсульфоксиде, пирпдппе, феноле, пропиленом спирте. Время отверждения нрп 200°С в течение 90 мин, при 250°С--в течение 8 мин. Деформационная теплостойкость

(по Журксву) 300 (в завнсимостн от температуры отверждения). Коксовое число- 50-60%.

П р с д Д1 е т изо б р е т с н н я

1.Способ получения поливипнлфурфураля путем копдепсации поливинилового спирта с ф;урфуролом, (сличающиеся тем, что, с педью расн1И|}опия ассо|)тп.мента иоливипилфурфура10 леГ1 II i;;)лyчeни i водорастворимых продуктов конденсации, иропесс нрэводят в одну стадию при те.1Н1|)атуре 30 .

2.Сноеоб по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения сниртоводорастворнмых по15 лпвипплфурфуралей, проводят ко; денсацию в присутствии ароматических сульфокислот в количест15е 3-4% от фурфурола.