Способ восстановления трехвалентного марганца Советский патент 1975 года по МПК G01N1/44 G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено нри онределенин катионов неременной валентности в ферритах.

Известен снособ восстановления трехвалентного .марганца нри определении катионов переменной валентности в ферритах, включающий растворение феррита в смеси 1,5-4,0 п. серной, 2,0-2,5 н. фосфорной кислот и 0,02 н. раствора бихромата калия. Восстановление при этом осуш.ествляют азидом натрия.

С целью повышения селективности нроцесса предлагается восстановление проводить ацетоном при темнературе 60-100°(11.

Предложенный способ позволяет определить в ферритах марганец (П1) нри одновременном нрисутствии железа (И) и железа (П1).

Пример. Навеску феррита 0,1 г растворяют в 100 мл с.меси 1,5 н. серной, 2,5 н. фосфорной кислот и 0,02 н. бихромата калия. Растворение проводят в колбе, снабженной обратным водяным холодильником, в токе углекислого газа, нри нагревании на песчаной бане. Полученный раствор делят на две пробы и проводят в них 0(Пределение железа (II) и марганца (П1).

Онределение железа (II).

В первую пробу полученного раствора вводят 1 мл ацетона для восстановления марганца (III) и нагревают нри темнературе 60-

100°С. Затем раствор охлаждают и потенциометрически титруют 0,1 н. раствором соли Мора - избыток бнхромата калия, оставшийся после окисления железа (И). Для определення содержанпя бихромата в растворе и его избытка нроводят холостой опыт, а затем находят количество бихромата, вступившее во взаимодействие с железом (П) и рассчитывают содержание железа (П) в растворе.

Определение марганца (III).

Во вторую проб}, первоначально полученного раствора, ацетон не вводят, а сразу лотенциометрически оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора марганец (III) и избыток бихромата калия, оставшийся Носле окисления железа (II). Сопоставляя расход соли Мора в двух пробах с ацетоном и без него, расчитывают содержание марганца (III) в растворе. Ошибка определения около 2%гт

Предмет изобретения

Способ восстановления трехвалентного марганца при определении катионов переменной валентности в ферритах, включающий растворение феррита в смеси 1,5-4,0 н. серной, 2,0-2,5 н. Фосфорной кислот и 0,02 н. раствора бихромата калия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, восстановление нроводят ацетоно.м при

60-100°С.